超细硫化态Ni催化剂的微乳法制备及其重油加氢裂化应用研究

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通过目视观察法和电导率法测定不同微乳体系的临界组成并绘制了拟三元相图,优化选择微乳的组成配比,确定了最佳W/O型微乳体系的配制方案。以选定的微乳体系中纳米尺寸反相胶束为微反应器进行反应,制备了超细分散的硫化态Ni催化剂。通过XRD、TEM、激光粒度和光学显微镜等手段对微乳法制备的催化剂进行了表征,并对其进行了渣油加氢裂化抑焦活性的评价,选出了最佳的催化剂制备条件。本文还初步探讨了CuNi复合型催化剂的微乳法制备和微乳催化剂在加氢裂化工艺中的工业应用方案,考察了其在制备、硫化、分离和分散等工艺过程中工业化的可行性和工业应用中表现出的优越性。通过实验优选出了EM1和EM2两种微乳体系,TEM和激光粒度研究表明,两者均能制备出超细分散的硫化态Ni催化剂,粒径分布均匀,一般在30~150nm。XRD结果显示,低温硫化时,催化剂主要以Ni3S2晶型存在;经过高温硫化后,催化剂颗粒晶型主要为Ni3S2和NiS,结晶度随温度升高而增大。与常规水溶性催化剂相比,微乳反应法制备的硫化态催化剂的硫化完全度和分散效果都较好,在渣油加氢裂化反应中具有较高的抑焦活性。本文还提出了微乳法制备超细硫化态重油加氢催化剂的工业应用方案。
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