一种石英晶片粘接用厌氧胶的制备方法

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厌氧胶是指能够在隔绝空气的条件下以发生高分子聚合反应,从而起到粘接固定、密封堵漏等作用的一类胶粘剂。因其具有无溶剂、固化快、操作工艺简便、粘度及粘接强度易调节等优点而具有广泛应用。本文介绍了一种适应于石英晶片粘接用的厌氧胶及其制备方法。(1)组成厌氧胶的树脂单体的制备方法为:1#树脂:以脱除水分的甲基丙烯酸-2-羟基丙酯(HPMA)与2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI-80)在1,4-对苯二酚、冰乙酸存在下控温100℃反应制得,通过测定反应物异氰酸酯基含量,适宜的反应时间为4h。2#树脂:分两步合成,首先以脱除水分的聚醚N210与2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI-80)在70℃下反应两小时。然后加入脱除水分的甲基丙烯酸-2-羟基丙酯(HPMA)、1,4-对苯二酚、冰乙酸在100℃下反应制得。通过测定反应物异氰酸基含量,完成整个两步反应的时间为5h。3#树脂:E-51环氧树脂与甲基丙烯酸在1,4-对苯二酚、三苯基膦存在下控温100℃反应制得,通过测定反应物酸值,判断甲基丙烯酸的消耗程度,完成整个反应的时间为5h。(2)通过实验筛选了厌氧胶体系中理想的稳定剂EDTA-2Na,草酸;促进剂酸化糖精,1,5-二苯基碳酰二肼。制备了表面促进剂异辛酸铜,配制1%的异辛酸铜-无水乙醇溶液预处理粘接表面,可使玻璃-玻璃的平面粘接定位时间大幅缩短至1min以内。(3)通过实验得出了优化的厌氧胶组成配方:1#树脂33%,2#树脂33%,3#树脂与甲基丙烯酸-2-羟基丙酯(HPMA)按1:3混合后的稀释液31%,引发剂过氧化羟基异丙苯3%,稳定剂EDTA-2Na为2×104、草酸4×10-4;促进剂酸化糖精4×10-3、1,5-二苯基碳酰二肼1×10-3。对该厌氧胶的各项性能进行了测试,测试结果显示其综合性能可以满足石英晶片粘接及后续切割加工的工艺需要。
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