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氨硼烷（NH3·BH3）因其较高的储氢容量（19.6 wt.%）、高稳定性及其可控的水解制氢性能成为颇具发展潜力的储氢材料。为了获得纯净、高速发生的氢气流,制备具有高催化活性、易制备、低成本和长寿命的制氢催化剂是研究的关键,其中Co基催化剂在催化水解反应中应用最为广泛。为解决Co基催化剂普遍存在的催化活性低、水解动力学性能差和在催化反应过程中产生团聚导致循环寿命差等问题,本文在研究NH3·BH3水解放氢性能的基础上,深入研究了负载型钴基纳米催化剂的可控制备方法以及结构和载体对催化剂性能的影响。通过添加表面活性剂PVA和控制制备工艺制备出具有杨梅果状结构的Co催化剂和Co–Mo双金属催化剂,以及添加石墨烯载体后,制备了具有杨梅果状结构的Co@rGO和Co–Mo@rGO复合催化剂。其中,杨梅果状Co纳米颗粒在石墨烯表面分散性良好、颗粒尺寸均一、粒径为25 nm且呈非晶状态。其催化NH3·BH3水解完全放氢需要10.8 min,TOF值为12.14 molH2·min–1·molCo–1,活化能为45.49 kJ·mol–1。水解动力学测试表明其催化NH3·BH3水解相对于NH3·BH3浓度为准零级反应,相对于催化剂浓度为一级反应。杨梅果状Co–Mo纳米颗粒在石墨烯表面的结构更好、分散性更好、粒径更小。通过调控Co–Mo双金属组分的比例,发现当Co和Mo比例为0.75:0.25时,双金属复合催化剂的催化活性最高,TOF值为16.29molH2·min–1·mol–1Co-Mo,活化能为43.72 kJ·mol–1,5次循环后容量保持率高达80.3%。Co–Mo纳米颗粒与石墨烯基体之间的界面相互作用,提高了双金属颗粒的分散性和稳定性,金属颗粒的杨梅果状形貌和非晶结构为催化剂提供了丰富的活性位点,进而促进催化活性的提高。对共络合化学还原法合成的Ag–Co/PAMAM双金属复合催化体系的研究表明,聚酰胺–胺树枝状聚合物（PAMAM）作为表面修饰剂和稳定剂可以实现Ag–Co纳米颗粒的可控生长,其表面有序的官能团结构和空间位阻作用可以明显降低颗粒尺寸大小并有效改善颗粒间的团聚。同时,PAMAM树枝状聚合物修饰Ag–Co纳米颗粒组分间的协同催化作用有助于弱化B–N键,促进活性中间体生成,进而表现出优良的催化活性和循环稳定性能。当Ag和Co比例为3:7时,催化NH3·BH3水解反应完成时间为7.1 min,TOF值为15.84 molH2·min–1·mol–1Ag-Co,水解反应活化能为35.66kJ·mol–1,5次循环后催化活性保持率为60%。制备PAMAM树枝状聚合物表面功能化修饰的石墨烯基体复合材料为载体的Ag0.3Co0.7@PAMAM/rGO复合催化剂。由于PAMAM树枝状聚合物中含有的大量酰胺基和氨基官能团,因此能够通过静电作用和氢键作用与氧化石墨烯上的羧基和羟基官能团形成高分子聚酰胺–胺型树枝状聚合物（PAMAM）表面功能化修饰的石墨烯氧化物复合材料。采用共沉积液相还原法制备的Ag0.3Co0.7@PAMAM/rGO复合催化剂具有良好的分散性,其金属颗粒粒径约为5 nm。PAMAM树枝状聚合物修饰的石墨烯基体复合载体与双金属组分间的协同作用能够促进水解反应的进行,催化活性显著提高。其中,当PAMAM和rGO比例为5:1,负载量为25%时,催化剂的活性最佳,催化NH3·BH3水解反应的TOF值达19.79 molH2·min–1·mol–1Ag-Co,活化能为34.21 kJ·mol–1。采用碳热还原氧化物刻蚀法制备具有表面多孔、多缺陷状态的石墨烯材料,然后采用共沉积液相还原法制备多孔石墨烯负载的Pt–Co双金属纳米催化剂。Pt–Co@PG具有较好的催化NH3·BH3水解放氢催化活性,当Pt和Co比例为1:9时,催化NH3·BH3水解反应的TOF值最高,为461.17 molH2·min–1·molPt–1,活化能为32.79 kJ·mol–1,循环5次后的催化活性保持首次性能的81.2%,反应在2.5 min内完成,催化性能为374.47 molH2·min–1·molPt–1。多孔石墨烯表面大量的表面缺陷和多孔结构能有效的控制Pt–Co纳米颗粒团聚,同时,多孔石墨烯的载体作用及与Pt–Co双金属组分间的协同作用有助于提高复合催化剂催化NH3·BH3水解反应的催化活性。