本课题从三个方面对广枣四香滴丸的质量控制进行了研究。 广枣四香滴丸是由广枣、丹参、零陵香、苏合香、冰片等组成，具有理气止痛、活血化瘀功能<'[3]>，用于气滞血瘀型的冠心病、心绞痛等。本课题结合本品中所含中药的化学成分，采用超临界流体萃取等现代提取技术，制成服用方便、起效快的滴丸剂。 本产品是经长期临床试验，组方符合中医理论，配方精炼，另开溪径，以开窍止痛为标，活血化瘀达血脉通畅为本，标本兼治，达效果快，疗效满意著称，对冠心病、心绞痛治疗是一种好的产品。再结合现代提取工艺，采用超临界萃取技术提取芳香药物中的挥发油，最大程度的保留了本品中的有效成分，制成作用迅速、服用方便的滴丸，为市场上提供一种治疗冠心病的新型药物。 本课题的创新点为：首次报道了关于零陵香的薄层色谱鉴别方法，为今后零陵香药材和含零陵香的药材制剂的质量标准制定提供了依据，并为中国药典的编写提供参考；本研究首次采用超临界提取法对挥发油进行提取，提取工艺先进，提取有效成分完全，保证了该制剂的疗效，对广枣四香滴丸的气相色谱指纹图谱进行了研究，制定了稳定、可靠的气相色谱指纹图谱方法，为控制本产品的质量均一、稳定提供了保证。 第一部分为广枣四香滴丸的工艺研究。 本课题采用超临界流体萃取法提取对处方中的零陵香等药材进行提取取<'[4][5][6]>，超临界流体萃取过程的收率与待萃成分在超临界流体中的溶解度直接相关。溶质在超临界流体中的溶解度受超临界流体密度影响而超临界流体的密度与温度、压力等因素有关。所以考察萃取温度、萃取压力、CO<,2>流量等因素对萃取过程的影响。考察夹带剂种类、加入量及加入方式对结果的影响。考察萃取过程随萃取时间的变化规律，得到萃取曲线。用正交实验方法设计实验，得到优化的实验条件，在此基础上进行单因素实验，详细考察各因素对萃取过程的影响，得到最优化的实验条件。本试验最终确定的提取条件为压力为35MPa，温度为45℃，时间为5h，CO<,2>气体流量为12m<'3>·h<'-1>． 人参、丹参等采用乙醇提取，考察因素有：乙醇浓度、回流时间、提取次数。本实验通过四因素三水平L<,9>(3<'4>)正交实验法选择最佳萃取条件。采用HPLC法测定正交试验结果。因丹参中的丹酚酸B为治疗冠心病的有效成分，且其条件简单易行，故采用丹酚酸B为醇提正交试验考察指标。结果表明：采用70％乙醇加热回流提取．2次，每次1小时，能将有效成分最大化提取出来。 干燥工艺：将醇提液回收乙醇至密度为1.20～1.25(55℃)，浓缩液采用喷雾干燥法干燥，能迅速将提取液干燥，减小因长时间加热损失有效成分。喷雾干燥考察因素有：出风口温度、提取液的密度。 成型工艺：本实验将考察滴丸的成型工艺，考察因素包括基质的选择，冷却剂的选择，基质与提取物的比例，滴制时的温度，冷却剂的温度，冷却柱长度，滴距等。 采用正交试验法对滴丸成型工艺进行验证，结果表明采用PEG6000为基质，液体石蜡为冷却液，基质与药物的配比为2.5∶1.0，料温为90℃，冷却液温度在20℃，冷却长度为95cm。 第二部分为广枣四香滴丸的质量标准研究。 对方中广枣、丹参、苏合香、零陵香、冰片进行了定性鉴别，其中广枣采用没食子酸对照品和广枣对照药材；丹参采用丹参对照药材；苏合香采用肉桂酸和桂皮醛对照品，苏合香对照药材；零陵香采用零陵香对照药材；冰片采用冰片对照药材进行鉴别。对方中丹参的有效成分丹酚酸B进行含量测定，有效的控制本品的质量。 对高效液相色谱条件进行方法学考察，其方法可行，符合规定。色谱条件选择采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-甲酸-水(30：10：1：59)为流动相；检测波长为286nm；柱温：25℃；流速：1.0ml·min<'-1>。丹酚酸B在0.306 μg～3.060μg之间线性良好，其回归方程为A=508681.0662C-18529.46875γ=0.9999。精密度试验RSD％为0.45％，重复性RSD％为0.95％，样品在6小时内稳定性良好，阴性无干挠。加样回收率为102.02％。以丹酚酸B计算的理论塔板数应不低于3000。 第三部分为广枣四香滴丸的气相指纹图谱研究。 分别对方中含有挥发性成分的药材进行挥发油提取，收集挥发油，再对处方中的挥发性成分进行提取，分别进入气相色谱仪，优选最佳的色谱条件，分别建立各个药材的GC指纹图谱，然后运用数理统计软件将各药材与复方指纹图谱相关信息(相对保留时间和相对峰面积)进行处理，找出与各药材相关的峰，对广枣四香滴丸复方中的各个峰进行归属，确定各个成分的来源。