燃料电池是一种将化学能直接转化为电能的能量转换装置。由于其具有许多其它电池无法比拟的优点，如能量转化效率高、污染小、可靠性高等，所以受到了广泛的关注。但是，目前燃料电池却因为造价昂贵而让人望而却步，这主要是由于其阴极氧的还原反应（ORR）是一个慢反应，需要催化剂来加快反应的进行，传统的催化剂为贵金属铂基催化剂。因此，为了降低燃料电池的成本，使其早日实现商业化，近几十年来人们一直在寻找和开发性能优良的非贵金属催化剂。氮掺杂碳基催化剂，如氮掺杂碳纳米管、石墨烯等，由于表现出优良的催化性能，正成为一种理想的非贵金属催化剂。然而，为了促进氮掺杂碳纳米管、石墨烯等结构的形成，一般在制备过程中需加入金属作为催化剂，使得氮掺杂碳基催化剂中往往有金属（如铁）的存在。并且，关于氮掺杂碳基催化剂中催化活性位的归属仍存在争议，催化剂的催化性能仍有待提高。本论文利用磁控溅射和真空退火设备，制备了不含金属的氮掺杂非晶碳薄膜和铁氮掺杂非晶碳薄膜。通过调节制备参数，如衬底偏压、退火温度、基底温度等，实现了对薄膜中氮的化学键态的有效控制，优化了薄膜催化剂的催化活性，揭示了氮的化学键态和ORR催化活性的关系，确定了在氮掺杂非晶碳薄膜和铁氮掺杂非晶碳薄膜中ORR催化活性位分别为吡啶N和FeN4活性位，这对合成性能优良的非贵金属催化剂具有重要的理论指导意义。与商用的Pt/C催化剂相比，最优化的氮掺杂及铁氮掺杂非晶碳薄膜均具有优良的ORR催化活性、稳定性和耐甲醇性，有望取代贵金属铂基催化剂用于碱性燃料电池和直接甲醇燃料电池中，极大地推动燃料电池商业化进程。