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β-衣康酸单甲酯、衣康酸二甲酯、衣康酸二正丁酯、衣康酸二异辛酯以及衣康酸酐,由于其分子内含有两个活泼的羧基和一个双键,化学性质十分活泼,可以进行加成、聚合反应,形成聚合高分子,是合成树脂、塑料、增塑剂的重要原料,在工业上有着广泛的应用。 本文采用改进的新工艺对乙酰氯催化合成β-衣康酸单甲酯进行了研究,详细考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,获得了较佳的工艺条件为:n(衣康酸):n(正丁醇)=1:3.5,n(衣康酸):n(乙酰氯)=1:0.042,反应时间为1 h,反应温度为65℃。在此条件下,产品收率和纯度分别达到86%和97%。 采用改进的新工艺对浓硫酸催化合成衣康酸二正丁酯进行了研究,详细考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,并加入颜色抑制剂,获得了较佳的工艺条件为:n(衣康酸):n(正丁醇):1:3,m(衣康酸):m(硫酸)=1:0.01,反应温度96~120℃,反应时间4 h,苯为带水剂,对苯二酚为阻聚剂。在此条件下,酯化率可达99.8%,产品收率和纯度分别达到98.9%和99.7%。 采用改进的新工艺对浓硫酸催化合成衣康酸二异辛酯进行了研究,详细考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,并加入颜色抑制剂,获得了较佳的工艺条件为:n(衣康酸):n(异辛醇):1:2.5,m(衣康酸):m(硫酸)=1:0.02,反应温度96~140℃,反应时间3 h,苯为带水剂,对苯二酚为阻聚剂。在此条件下,酯化率可达99.6%,产品收率和纯度分别达到98.3%和99.4%。 采用沉淀浸渍法合成出固体超强酸SO42-/TiO2、SO42-/ZrO2、SO42-/TiO2-ZrO2[n(Zr)/n(Ti)=1:2]和SO42-/Al2O3-TiO2[n(Ti)/n(Al)=1:2]。合成固体超强酸的条件为:晶化温度110℃,晶化时间24h,焙烧条件525~650℃,焙烧3h。采用FT-IR对其结构进行了表征。将所合成的固体超强酸首次用于催化合成衣康酸二异辛酯、衣康酸酐的工艺,详细考察了催化剂种类、用量及反应条件等因素对反应结果的影响,获得了较好的工艺条件。其中SO42-/TiO2催化合成衣