通过对环境空气中氟化氢的采集和测定实验研究,确立了用滤膜氟离子选择电极法测定环境空气氟化氢的最佳方法。实验首先验证了离子选择电极法测定氟离子的特性指标。结果表明:检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,样本标准偏差为0.30～0.40,相对标准偏差为0.16%～0.30%,回收率在97%～103%内,符合国家标准的要求。针对氟离子含量的测定进行了离子选择电极法与国家标准新氟试剂光度法两种方法特性指标的比对研究,结果表明:两种测定方法无显著性差异,但离子选择电极法与新氟试剂光度法相比,其测定下限低,测定范围宽,精密度、准确度均优;用离子选择电极法对标准品进行测定,统计结果表明,该方法不存在系统误差。因此可选定离子选择电极法作为测定大气中氟化氢含量的基础。通过使用不同膜与不同浸渍剂的对比实验,确定了最佳的采集条件,即:第一层膜采用孔径为2μm的乙酸-硝酸纤维微孔滤膜,以有效的阻留PM2.5以上的颗粒物,而第二层则采用制备容易,对操作要求不高的超细玻璃纤维滤膜,将其浸渍磷酸氢二钾浸渍液后,用来吸收氟化氢。用70~120L/min的气体流量采样,采气时间至少为30min。针对空气中氟化氢含量的计算公式,分析了测定过程不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。通过对质量控制样品的20次分析,绘制了质量控制图。