水体环境安全是当今世界不可回避的问题,因此,利用太阳能高效降解有机污染物是一个研究重点。石墨化氮化碳（g-C3N4）,在光催化废水处理中具有可观的应用前景。虽然g-C3N4对可见光有响应且带隙较短,但同时也有可见光吸收能力差、光电子和空穴复合快、电荷转移滞后等缺点。本文通过双氰胺为前驱体合成的氮化碳为基材,通过改变合成方法调控g-C3N4形貌、碳材料复合杂化和半导体异质结的构筑等方法合成了一系列以g-C3N4为基体的高性能光催化材料。并采用现代物理化学仪器表征技术对材料进行了全面分析和表征,以此为基础结合催化实验讨论了结构和性能之间的构效关系。研究内容如下:（1）通过液相剥离、热处理和酸处理等方法改性氮化碳,成功地合成了具有增强光催化性能的g-C3N4光催化剂。GCN、GCN（H2O）、GCN（IPA）、R-GCN、M-GCN在3 h可见光照下对Rh B的降解率分别为10.3%、14.5%、32.5%、33.7%、49.2%。VB-XPS和紫外带隙计算价带和导带表明,CB电位对电子的输出十分重要,CB越低会使产生的还原性光激发电子更多,促进光生电子和空穴的分离,使光催化性能提高;另外,带隙的降低也有利于提升光催化效率,例如液相剥离的GCN（IPA）带隙（2.55 e V）窄于GCN（H2O）的带隙（2.75 e V）。通过一系列表征和应用证明光催化剂性能是由比表面积、孔体积、电荷载流子寿命和氧化还原电位等因素协同的结果。（2）采用超声辅助法成功制备g-C3N4/氧化石墨烯（GO）复合材料,获得了同时具有吸附作用和光催化作用的一体化催化剂,GO/GCN1:5相比GCN有更好的吸附效果和光催化效果,在3 h内可以降解80.17%的RhB,更佳的光催化降解性能归功于碳材料的杂化带来了更好的导电性,使光生电子更容易与氧气形成超氧自由基,加强了光催化降解的效率。在以上的研究基础上通过对氮化碳掺铁与GO的复合制备了具有优异效果的光活性芬顿（Fenton）催化剂。该催化剂在可见光-Fenton体系中的降解性能优于光催化反应体系,GO/CNFe0.15可以在添加少量过氧化氢的条件下在30 min内降解90.71%的Rh B,这归因于g-C3N4的可见光催化性能使得光生电子与空穴分离,氧化石墨烯加快了光生电子的传输,光生电子将Fe3+高效还原为Fe2+。不仅提高了光电子分离效率,同时也促进了Fe3+和Fe2+的高效转化,实现了高效的可见光-芬顿体系的循环,达到Fenton催化剂稳定的重复使用性。（3）通过二硫化钼与掺铁氮化碳水热复合制备了具有3D银耳状结构的Fe/g-C3N4/MoS2三元纳米复合材料。MoS2边界的未配位硫元素具有吸附质子的作用,使得体系微环境中呈现弱酸性,MoS2和g-C3N4薄片组成3D结构和异质结不仅改变了孔道结构和比表面积,还促进了电子-空穴对的分离和转移,提高了光催化反应效率。通过一系列应用实验和条件优化发现,使用10 mg催化剂和100μL的H2O2在pH为中性的条件下即可在10 min内降解97.76%的Rh B,对苯酚和双酚A等有机物具有同等优异的降解效果。MoS2的引入不仅可以与氮化碳形成异质结,Mo4+还会与光生电子协同促进Fe2+/Fe3+离子的循环,Mo6+和Mo4+之间的转化又带来一定O2的形成,从而与光生电子作用形成超氧自由基,进一步促进催化降解效率。因此和传统Fenton系统相比,Fe/g-C3N4/MoS2具备极高的活性、可重复使用性能,大大降低了成本。