STW和ITH结构分子筛的制备与表征

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本论文主要介绍了STW和ITH两种结构分子筛的制备及表征,在浓溶胶体系下成功合成出B掺杂的STW结构手性高硅酸盐分子筛纯相(命名为B-STW);分别在水(溶剂)热体系和干胶体系中合成出STW结构锗硅酸盐分子筛(命名为GeSi-STW-HT和GeSi-STW-DG)。采用水(溶剂)热合成法制备出ITH结构锗硅酸盐分子筛(命名为GeSi-ITH);并首次成功的将Cu2+和Co2+离子引入到GeSi-ITH分子筛中(命名为Cu-ITH和Co-ITH)。具体研究内容如下:1、使用氢氧化2-乙基-1,3,4-三甲基咪唑溶液(2E134TMIOH)作为有机结构导向剂,在浓溶胶体系中合成了B-STW分子筛,通过粉末X-射线衍射(XRD)、电感耦合等离子发射光谱(ICP)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-脱附曲线和孔径分布、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试方法对B-STW样品进行表征,研究了凝胶组成(投料硅硼比和2E134TMIOH溶液浓度)和晶化时间对产物的影响。2、分别在水(溶剂)热和干胶体系下使用N,N’-二乙基乙二胺作为有机结构导向剂合成出STW结构锗硅酸盐分子筛(GeSi-STW-HT和GeSi-STW-DG),通过粉末XRD和SEM测试手段对样品进行了分析。研究了浓凝胶组成(水量、模板剂的量)对产物的影响。模拟计算了STW结构分子筛骨架与几种有机结构导向剂之间的作用能。3、在水(溶剂)热体系下,使用四甲基己二胺作为有机结构导向剂,成功合成出GeSi-ITH分子筛。通过粉末和单晶XRD、ICP、SEM、DT-TGA、N2吸附-脱附等测试手段进行分析。研究了其凝胶组成(水量、SiO2/GeO2摩尔比、模板剂含量和氟离子含量)对产物的影响,并对其热稳定性进行探究。4、在合成GeSi-ITH分子筛纯相的实验条件下,分别引入杂原子铜和钴,得到Cu-ITH分子筛和Co-ITH分子筛。通过紫外-可见光漫反射光谱(DRS-UV/Vis)和X射线光电子能谱(XPS)测试分析铜和钴在产物中的化学环境。研究了其凝胶组成(杂原子的含量等)对产物的影响,并对其热稳定性进行探究。
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