锂系聚异戊二烯橡胶的合成及其胶乳的研制

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本文首先以聚丁二烯橡胶(BR)探索了人造胶乳的制备过程,考察了不同乳化体系对胶液的乳化效果,确定了胶液的乳化配方;然后对聚丁二烯胶乳(BRL)的制备工艺进行优化,对粗乳液除溶剂和稀胶乳浓缩过程进行了研究,制备了Ti-IRL;最后通过异戊二烯的可控阴离子聚合合成了系列Li-IR,并以BRL和Ti-IRL的制备工艺为参考研究了Li-IRL的制备条件。实验结果表明:1)在单体浓度为10%wt、聚合温度为50℃、无添加剂的条件下,以n-BuLi引发异戊二烯在无搅拌的情况下进行聚合,所得的聚异戊二烯Cis-1,4结构含量、Trans-1,4结构、3,4结构分别在74%、19%、6%左右。2)在制备人造胶乳时,乳化剂B(B)和乳化剂A(A)复配,尤其是质量比为B:A=1:4时应用性能最好;胶液乳化的困难程度为Li-IR>Ti-IR>BR。3)BR胶液的乳化条件为:油水比1-2(质量),乳化剂用量1.0%wt-2.0%wt(水相质量分数),所制备的稀BRL平均粒径为420-680nm。4) Ti-IR胶液的乳化条件为:油水比1-2(质量),主乳化剂用量1.0%wt~2.0%wt(水相质量分数),助乳化剂Span-80用量0.10%wt~0.20%wt(水相质量分数),粗乳液除溶剂破乳量在1%以下,稀胶乳平均粒径在440nm左右。5) Li-IR的乳化条件为:主乳化剂量为占水相的质量分数1.5%-5.0%;助乳化剂为Span-80,用量为占水相的质量分数0.30%-0.50%;稳定剂为聚丙烯酸钾(K-PAM),用量为占水相质量分数0.030%;油水比为1-2(质量比),稀胶乳平均粒径为350-550nm。6)粗乳液在机械搅拌转速为200-400rpm、温度为73-75℃的条件下,先常压蒸馏,再减压蒸馏除溶剂,最终稀胶乳无溶剂残余。7)稀胶乳在5000rpm下离心10min所得到的浓缩Li-IRL固含量在82%-83%之间。
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