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本文以呋喃丹、西维因、抗蚜威和灭多威等4种氨基甲酸酯与溴氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯等3种拟除虫菊酯杀虫剂作为供试农药，探讨了应用高效薄层色谱法（HPTLC）分析农药残留的方法，研究了影响分离与检测的主要因素，并应用HPTLC方法检测了几种蔬菜中7种农药残留。主要研究结果如下： 1．在常温（4-20℃）与通常的湿度（50％-100％）下，采用上行展开，筛选了单种和混合农药的展开系统。 单种农药展开系统，抗蚜威与灭多威用甲苯-丙酮（7：3，v／v）展开，Rf值为0.66和0.37，用石油醚-乙酸乙酯（5：5，v／v）展开，Rf值分别为0.76和0.44；呋喃丹与西维因以二氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯（8：1：1，v／v）作为展开系统，Rf值分别达0.48和0.63，而用氯仿展开时，Rf值分别为0.25和0.50；应用甲苯展开溴氰菊酯与甲氰菊酯，Rf值依次为0.77和0.63，在以环已烷-氯仿（5：5，v／v）作为另一种展开系统时，Rf值分别为0.47和0.40；联苯菊酯的两种展开系统分别是甲苯-石油醚（5：5，v／v）（Rf值0.73）和环已烷-氯仿（8：2，v／v）（Rf值0.54）；这些展开系统为筛选、优化混和农药的展开方法奠定了基础，也可作为单残留检测及确证的依据。 抗蚜威、灭多威、西维因和呋喃丹等4种氨基甲酸酯杀虫剂的展开方法Ⅰcar，先用甲苯-丙酮（8：2，v／v）展开45mm，再用二氯甲烷-甲苯（8：2，v／v）展到70mm；展开方法Ⅱcar，先用乙酸乙酯-石油醚（6：4，v／v）展开35mm，再用氯仿-石油醚（8：1，v／v）展开70mm。溴氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类混合农药的展开方法Ⅰpyr是用甲苯-石油醚（8：3，v／v）展70mm；展开方法Ⅱpyr用环已烷-氯仿（5：5，v／v）展70mm。应用展开方法Ⅰcar与Ⅰpyr，抗蚜威与灭多威、呋喃丹与西维因、甲氰菊酯与溴氰菊酯的分离度分别为2.36，1.56，1.17，均优于展开方法Ⅱcar与Ⅱpyr，尤其是在Ⅱpyr下甲氰菊酯与溴氰菊酯的分离度为0.78＜1.0，分离不理想。以展开方法Ⅰcar与Ⅰpyr为筛选体系，用于样品提取中残留农药筛选检测，而以展开方法Ⅱcar与Ⅱpyr作为确证系统，用于初检中呈阳性样品的复检及确证。 2．影响HPTLC对7种农药分离和定量测定的主要因素表现为： 在4s／ul～15s／ul的点样速度范围内，分别点样20ng、50ng、100ng、200ng和300ng，检测结果表明，用15s／uL，的点样速度得出的峰高依次为4s／uL的2.9、2.6、1.5、1.3和1.1倍；因此点样速度慢有利于定量。但长时间的点样过程，使活化后的干燥的薄层吸附空气中的水汽的机会增多，不利于湿度要求严格的展开剂展开，综合比较以10s／ul点样速度比较适宜； 点样带宽对定量与分离均有影响，20ng、50ng、100ng、200ng和300ng等5种点样量，随带宽从1mm增大到10mm，其峰高从194.2～382.9AU降低到106.3～326.3AU，对分离影响最显著的是抗蚜威与灭多威，其分离度随带宽由3mm增大到10mm而增加了1.3倍。而蔬菜杂质较多，既需要农药之间很好地分离，又需要农药与杂质分开，故选取6mm带宽。 展开湿度：研究了 9％、14％、18％、32％、42％、47％、65％、72％及大于72％等9种湿度下的分离与定量效果，结果表明，应用展开方法Ic。r，在湿度大于 72％时4种氨基甲酸酯分离最好，而 3种拟除虫菊酯在展开方法 I叮r下的分离则几乎不受湿度影响，但其定量有差异，300ng点样量9％湿度下峰高为65％的l．5倍左右。 温度对农药的分离影响不大，但对定量有影响，300ng／斑点4OC下所测得峰高为 30C下的 1．01～l．23倍。 扫描狭缝的大小直接影响着定量，实验表明：物质最灵敏的扫描狭缝大小总是小于其点样带宽的大小，并且狭缝的长度比宽度影响要大，当带宽为4与smm时，样品展开后，用 2．00 X 0．20mm的狭缝扫描的峰高与峰面积均最大，6mm带宽则用 4．00 X 0．30mm的狭缝最灵敏。 3．最小检测量和方法精密度。7种农药的最小检测限分别为西维因：Zng；味哺丹、抗蚜威、灭多威、涣氰菊酯、甲氰菊酯与联苯菊酯均为 10ng；定量限分别为4种氨基甲酸酯30ng，3种拟除虫菊酯20ng。50ng含量农药在上述展开方法1展开后，无论是薄层扫描仪的精密度，还是包括点样精密度、簿层均匀度及展开后有无边缘效应等的方法精密度，都是以峰高作为定量依据优于以峰面积作为定量依据，对于上述7种农药，以峰高作为定量依据，薄层扫描仪检测相对标准偏差（RSD）是在 1．07％－3．96％，方法 RSD在 3．61％－10．94％。 4．以马铃薯、冬瓜、青菜、空心菜、大豆和豆角等6种蔬菜为对象，分别建立了4种氨基甲酸酯、3种拟除虫菊酯杀虫剂的HPTLC残留分析方法。实验表明：由于蔬菜基质中杂质的影响，需对展开方法进行调整。 4种氨基甲酸酯杀虫剂的展开方法，Ic。r相应调整为在常温与大于 72％湿度下上行展开，先用甲苯－丙酮（8：2，V八）展45VV，再用二氯甲烷－甲苯（：2，V灯）展80mm，最后用二氯甲烷展到 80mm；11帕r被在 18％湿度下水平展开，先用二氯甲烷－丙酮四：l，v／v)展 35mm，再用二氯甲烷展到 80mm代替。s种拟除?