湿地松松针有效成分提取研究

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松针(Pineneedles)为松科(Pinaceae)松属(Pinus)植物的叶子,含有挥发油类、木脂素类、黄酮类、莽草酸等成分,松针在医药、保健品、饲料、工业原料等领域的应用越来越受到重视。本文对湿地松松针中莽草酸含量的测定、提取工艺以及松针挥发油的化学成分进行了研究,主要包括以下的工作:   (1)利用液-液萃取法纯化湿地松松针的提取液,得到成分较简单的莽草酸溶液,应用高效液相色谱法测定了湿地松松针中莽草酸的含量,确定最佳色谱条件是色谱柱:AlltimaNH2(5μn,4.6mmx150mm);检测器:DAD;移动相:乙腈:2%H3P04(90:10);流速:lml/min;测定波长213nm,带宽16nm:参比波长300nm,带宽80nm。柱温:30℃;柱效以莽草酸计,理论塔板数应不低于5400。   (2)分别采用水蒸汽蒸馏.浸提法、乙醇回流-热浸法、超声波法、内部汽化法提取湿地松松针中莽草酸,对提取工艺进行单因素实验,根据单因素实验选出各因素中比较好的水平,设计正交实验找出各提取方法的最优方案及工艺条件。结果表明,水蒸汽蒸馏浸提法的最佳提取工艺:松针粉碎粒度为40目,料液比为1:14,提取时间为5h,浸泡时间为12h,莽草酸提取率为1.31%;乙醇回流热浸法的最佳提取工艺:乙醇浓度60%,提取温度75℃,料液比1:25,提取时间2.5h,莽草酸的提取率为1.49%;超声波法的最佳提取工艺:乙醇浓度65%,提取温度60℃,料液比1:23,提取时间15min,莽草酸的提取率为1.73%;内部汽化法的最佳提取工艺:乙醇浓度70%,解吸时间18min,热提温度65℃,热提时间4min,解吸时料液比1:1.6,热提剂用量260mL,热提剂浓度30%,提取2次,莽草酸的提取率为1.51%。   (3)采用水蒸汽蒸馏法对新鲜湿地松松针的挥发油进行提取,并运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合该机中的NIST数据库对各挥发油的化学成分进行分析鉴定。从湿地松松针挥发油中分离出133种化学成分,鉴定了其中的38种成分,占挥发油总离子流的88.83%。
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