近年来,由于有机保温材料造成了多起重大火灾事故,防火性能优异的无机保温材料逐渐得到了人们的关注。但目前市场上的此类产品的性能较低,使其不能够很好的应用到实际中去。此外,工业化进程中产生的大量固体废弃物该如何变废为宝、循环利用,同样值得我们深思。因此,利用工业废弃物来研制高效的无机保温材料十分有必要,且市场前景好。对此,本论文主要做了以下工作：1、首先,选取固体废物粉煤灰为主原料,以发泡-琼脂固化法制备多孔粉煤灰保温材料,并探索了浆料固含量、琼脂含量、水浴温度和烧结温度等对样品性能及微观结构的影响。研究表明,在固含量一定的条件下,琼脂含量是影响样品最终性能与微观孔结构的关键因素,不同琼脂含量的样品具有大致相同的孔形貌,但是其孔径大小却各不相同,琼脂含量过低或过高都会导致样品的孔径变大；玻璃粉与烧结温度的增加都有利于样品的烧结,促进颗粒间结合,所得样品机械性能增强,但这会牺牲部分孔隙,不利于样品的保温性能。最优参数下获得的样品导热系数为0.0579 W·m-1·K-1,孔隙率高达90%以上,抗压强度为0.60 MPa；2、为了降低制备过程中的烧结成本与解决双氧水发泡法对粉煤灰种类存在依赖性的问题,利用钠水玻璃对粉煤灰的激发原理,采用物理发泡法(添加泡沫)制备出保温性能更好的多孔地聚合物,并对泡沫、水和水玻璃的含量进行了研究。研究表明,水玻璃与水的添加量对样品性能影响较大,在合理利用水玻璃中的水分同时,水的额外添加也十分必要,且水玻璃添加过少或过多都会导致样品机械性能变差。最优参数下获得的样品导热系数为0.0564 W·m-1·K-1,抗压强度为0.51 MPa；3、此外,本文将硅气凝胶嵌入多孔地聚合物的孔隙中,在常温常压下利用溶胶-凝胶浸渍法可以制备出性能优异、具有微-纳米孔结构的复合保温材料(硅气凝胶/多孔地聚合物),其导热系数为0.0480 W·m-1·K-1,抗压强度为0.71 MPa,质量吸水率为0%。结果表明,纳米尺度的孔嵌入微米尺度孔中可以明显改善材料原有的性能,尤其是机械性能。