芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的制备及其性能研究

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高吸水性树脂(SAP)是一种轻度交联的聚合物,它能吸收和保持高于自身重量几百倍,甚至上千倍的水分。本论文主要研究了以芭蕉芋淀粉为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用了传统水溶液聚合法、反相微乳液聚合法、微波聚合法三种不同方法,接枝共聚反应合成芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP,对不同方法制备所得树脂进行了结构表征,并对它们的性能进行了对比性研究。具体内容如下:一、研究了水溶液聚合法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP的工艺。以树脂的吸水倍率为主要参考指标,考察了以过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂时,单体用量、交联剂用量、引发剂用量和丙烯酸中和度对吸水树脂吸水率的影响关系。实验结果表明,水溶液法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP的最佳工艺为:55℃条件下,芭蕉芋淀粉用量为5.0000g,单体丙烯酸用量为40mL,引发剂用量占淀粉质量的3.0%,交联剂用量占淀粉质量的0.9%,单体中和度为80%,在通氮气环境下,接枝反应90min。经真空干燥,纯化之后的树脂,吸水倍率达到684g/g。二、利用反相微乳液聚合法制备出具有良好吸水性能的芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP,确定了适合于芭蕉芋淀粉与丙烯酸盐接枝共聚的反相微乳液体系,即乳液油水比为1.2,复合乳化剂(Span-80和Tween-80)的用量为30%,HLB值为7.36。通过正交实验优化实验条件,得到最佳制备工艺条件为:芭蕉芋淀粉用量为2.0000g,单体丙烯酸的用量为16mL,引发剂用量(占淀粉质量的百分数)为3.5%,交联剂用量(占淀粉质量的百分数)为0.8%,单体丙烯酸的中和度为70%,产品吸去离子水倍率为:1340g/g。三、研究了采用微波聚合法法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP的工艺。实验中,以树脂的吸水倍率为指标,探讨了反应微波功率、糊化时间、淀粉乳浓度、反应时间、单体用量、引发剂用量、交联剂用量、单体中和度等因素对树脂吸水倍率的影响,通过响应面分析法确定出最佳制备条件为:单体丙烯酸与干淀粉的质量比为8.2:1、引发剂用量占淀粉质量的2.8%、单体丙烯酸中和度为80.1%,产品树脂的吸水倍率达到769g/g。四、采用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对产物的结构进行了表征。结果表明:红外光谱分析证明产物具有羰基的特征吸收;X-射线衍射证明产品树脂由芭蕉芋淀粉的半晶体结构变为无定形态;扫描电镜图谱表明芭蕉芋淀粉表面被丙烯酸破坏,以上表征结果均证明了在芭蕉芋淀粉链上接枝了丙烯酸,而不是淀粉与丙烯酸均聚物的简单混合。五、对三种不同方法制备所得芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP的吸液能力(去离子水、自来水、生理盐水)、吸水速率、保水能力、恢复性等性能进行了实验,实验结果如下:(1)实验结果表明芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂的吸液能力非常优越,三种不同方法制备所得树脂的吸液倍率大小依次是:去离子水>自来水>生理盐水,其中反相微乳液聚合法制备所得树脂的吸液能力最强。(2)实现现象显示芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP在开始吸液的30min内,吸液速率非常快,到100min之后,吸液速率趋于缓和,吸液量几乎达到了饱和状态。纵观整个吸液过程,反相微乳液聚合法制备所得树脂的吸液速率明显优于通过传统水溶液法和微波聚合法制备所得树脂。(3)三种方法制备所得芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸SAP吸水凝胶在自然条件下的整个失水过程中失水曲线趋于线性关系,微波聚合法制备所得树脂的失水速率最低,水溶液法制备所得吸水树脂的失水速率略低于反相微乳液聚合法制备的树脂。(4)实验结果表明,重复使用对反相微乳液聚合法制备树脂的吸水倍率影响较大,损失率高达70%;对微波聚合法制备所得树脂的吸水倍率影响最小,吸水倍率一直很稳定;水溶液法制备所得树脂的重复吸水倍率较为稳定,重复使用后吸水倍率略微有点下降。
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