银杏内酯B分子印迹模板的制备及初步应用

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银杏内酯B(Ginkgolide B,GB)是银杏叶中的生物活性成分,是天然产物中迄今发现最强的PAF(Platelet-activating factor,血小板活化因子)拮抗剂。虽然获取GB的方法很多,但鉴于传统方法存在耗时长、选择性差等问题,我们借助分子印迹聚合物(即印迹模板)在分离富集方面的优越性,通过制备分子印迹模板以实现GB与其他组分的快速分离。本研究以GB为模板分子,首先模拟筛选功能单体,并以传统方法制备GB分子印迹模板,其次,在三维石墨烯(3D reduced graphene oxide,3D RGO)气凝胶表面进行分子印迹及表征和性能评价,并将两种分子印迹模板应用于实际样品中GB的分离纯化。主要研究结果如下:(1)筛选出了最佳功能单体,优化了分子印迹模板(Ginkgolide B Molecularly imprinted polymers,GBMIPs)的传统方法制备工艺,并考察了其性能。通过计算机模拟和优化实验,确定了最佳功能单体和较佳的制备工艺。结合傅里叶红外变换光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(SEM)、气体吸附仪等判断其是否制备成功。将分子印迹模板进行静态吸附、动态吸附、选择性吸附、及重复利用实验,结果显示,其吸附平衡浓度为0.7 mg/m L,吸附平衡时间为4 h,对GB有较好的选择性,且重复利用性能较好。(2)制备了新型分子印迹模板3D RGO-GBMIPs(3D reduced graphene oxide Ginkgolide B Molecularly imprinted polymers),进行了结构表征及吸附性能评价。以3D RGO为载体,在上一章基础上,采用表面印迹技术制备了新型印迹模板3D RGO-GBMIPs。通过FTIR、TGA(热重分析仪)、Raman(拉曼光谱仪)等多种手段表征显示,GBMIPs成功负载到3D RGO表面,热稳定性也得到改善。吸附实验表明,3D RGO-GBMIPs对GB有较高的吸附性,且平衡时间较短,符合准二级动力学模型和Freundlich等温吸附模型。选择性实验表明,3D RGO-GBMIPs对GB的选择性优于GA和GC。(3)比较了两种分子印迹模板在实际样品中的分散固相萃取效果。用3D RGO-GBMIPs进行分散固相萃取条件优化。然后,比较了GBMIPs和3D RGO-GBMIPs在实际样品中应用效果,发现两种分子印迹模板在银杏叶提取物分离提纯的效果比在80%纯度的GB样品中效果好,且3D RGO-GBMIPs对GB的分离效果明显优于GBMIPs。
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