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本工作以小分子化合物四氯化碳作为起始物质、首次利用溶剂热法一步合成出多种大环氯代芳香化合物,并对合成产物的分离、纯化和表征进行了研究,具体内容如下:1、溶剂热合成方法的优化:采用自制的不锈钢反应釜,选用仅含一个碳的CCl<,4>为反应起始物质,在金属Na的作用下,高温反应一定时间,利用HPLC-MS/UV分析技术和氯的同位素分布特征来推断合成产物中各物质的分子量范围和分子式,发现金属Na的加入量和反应温度是影响溶剂热合成产物的关键因素.后续分离方法研究中使用的是25 mL CCl<,4>、3.0g金属Na、300℃下反应40小时得到的合成产物.2、分离、分析和制备、纯化方法的建立以甲苯-甲醇混合溶剂为流动相,使用普通C18柱建立了多环氯代化合物的HPLC快速分析新方法,并可以有效地放大到半制备规模.在此基础上建立了一套合成产物中目标氯代化合物的筛选、制备和纯化方法,从中得到了除六氯苯、全氯代萘、全氯代联苯、全氯代芘外的其他11种纯的氯代化合物,其中5种为从未报道过的新物质.合成产物中还存在一些可能具备良好富勒烯结构特征的氯代化合物如C<,26>Cl<,12>O、C<,33>Cl<,12>H<,10>、C<,42>Cl<,12>H<,2>以及C<,54>Cl<,12>OH<,2>等,其宏量制备、纯化工作正在进行中.3、结构和性质的表征:利用单晶培养、HPLC-MS、单晶X射线分析、<1>H NMR、<13>C NMR等技术,对制备、纯化后的物质进行结构和性质的表征,发现其中五种物质C<,15>Cl<,8>O、C<,18>Cl<,12>O<,2>、C<,26>Cl<,10>H<,8>、C<,26>Cl<,8>H<,10>O<,2>、C<,19>Cl<,9>OH为未曾报道过的新型化合物,并确定了其单晶结构.合成产物中的全氯代苯并苊烯(C<,16>Cl<,10>)和新化合物C<,15>Cl<,8>O均是具备富勒烯五元环和六元环结构的芳香化合物.上述研究结果表明,溶剂热合成法是目前为止最简单、最温和的一步合成氯代多环芳烃的有效方法,为探索碳环生长和富勒烯形成的机理提供了一个新思路.