负载型纳米二氧化钛在痕量元素分离富集及形态分析中的应用

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随着生命科学、生物工程和环境科学等学科的迅速发展,分析对象日益复杂多样,对复杂基体中痕量和超痕量组分的分离和检测成为突出的问题。虽然现代仪器分析方法的检出限越来越低,但要直接分析这些组分的含量也往往遇到困难,有时甚至是不可能的,这是因为,一方面,样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定,或者分析方法对极低含量的组分灵敏度不够:另一方面是存在基体干扰,或者缺乏相应的校正标准和试剂。因此必须借助各种各样的分离富集技术,以提高分析方法的灵敏度和选择性。虽然原子光谱分析技术具有很高的灵敏度,但是分析待测元素含量极低或化学组成太复杂的试样时,往往要求在测定之前辅以化学分离/预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体。与分离富集技术联用不仅能使被测元素浓度提高,而且可以在一定程度上消除基体干扰,使分析检出限、精密度和准确度获得有效改善。固相萃取分离富集技术与原子光谱联用在痕量元素的分离富集和形态分析中得到了广泛应用,其中使用的吸附材料是影响分析灵敏度和选择性的重要因素,寻找新的、性能优越的吸附材料是该技术研究的一个热点。纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性。其比表面积大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其它原子相结合而趋于稳定,具有很大的化学活性,因此对金属离子具有很强的吸附能力和较大的吸附容量,是一种较为理想的吸附材料。纳米粒子作为吸附材料用于痕量元素分离富集可以提高分析方法的灵敏度,降低检出限,有重要的应用价值。纳米二氧化钛材料用于金属离子分离富集的研究已有报道,但是由于分散型纳米TiO2具有易失活性、易团聚、难以回收等缺点,严重限制了其实际应用。负载型纳米TiO2是通过化学气相沉积、TiO2粉末固定、溶胶-凝胶等方法将纳米TiO2固定在固体载体的表面,大大增强了纳米TiO2的稳定性和可再生性。负载型纳米TiO2已在污染物的光催化降解中得到了广泛应用,但作为吸附材料用于金属离子分离富集的报道却很少。本论文的目的是采用溶胶-凝胶法将纳米二氧化钛负载到硅胶表面,系统地研究负载型纳米二氧化钛材料对一些无机元素及不同价态的吸附性能,在此基础上,将其应用于痕量元素的分离富集和形态分析。主要研究内容概括如下:(1)制备了负载型纳米二氧化钛,研究了其对Au和Pb的吸附性能,对影响吸附和解脱的各种因素进行了优化,以FAAS和GFAAS为检测手段,建立了测定Au和Pb的新方法。该方法已成功地应用于实际样品的分析。(2)以GFAAS作为检测手段,研究了负载型纳米二氧化钛对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附性能,在选定的pH值条件下实现了对两者的选择性分离,对影响吸附和解脱的各种因素进行了优化,建立了一种砷的形态分析的新方法。
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