磷烯一种新型二维晶体，在电子迁移率和开关比方面均显示出优异的特性,在薄膜光电器件以及对各向异性敏感的新型电子元件等方面具应用前景。但这种新型材料难以大量制备与保存，本课题对黑磷及磷烯的制备方法及表征进行了研究，本研究对这种新型材料的推广应用具有重要意义。　　研究了固源气相法生长黑磷及液相法制备磷烯的工艺。通过Stefen Lange给出的物相表及热力学分析研究了黑磷生长的反应过程，确定出黑磷生长所需的温度范围。研究了液相超声剥离磷烯的工艺研究，分析了黑磷层与层之间的结合能，确定了液相剥离磷烯时合适的有机溶剂。　　进行了黑磷的生长实验及表征分析研究。利用红磷作为原料，在锡、金与碘化锡的催化下，通过改进的固源化学气相沉积法成功生长出黑磷。根据黑磷的光学和SEM照片观察，并利用X射线衍射分析及拉曼光谱对产物进行了表征，表明产物是斜方晶系黑磷单晶，质量高，是适于作为高质量磷烯制备的原料。　　进行了基于黑磷原料的液相超声剥离制备磷烯的实验研究，成功制备了磷烯。利用扫描电镜对磷烯形貌及剥离分散情况进行了分析，确定了液相超声剥离法制备磷烯的合理工艺参数。利用EDS能谱和拉曼光谱对磷烯进行了物相表征，利用原子力显微镜对磷烯厚度进行了测量实验与统计分析。实验研究及分析表明：利用液相超声剥离法，采用合理的工艺参数，制备出的磷烯质量好，约17nm磷烯占黑磷片的59%左右，效率高。　　进行了基于液相超声的液相插层法制备磷烯的实验研究，成功制备了磷烯。利用扫描电镜对磷烯形貌及剥离情况进行了观察，得出了适合的插层剂比例。利用EDS能谱及TEM图像表征分析，证明了插层剂的有效插入。利用原子力显微镜对磷烯厚度进行了测量与统计，结果表明：15nm左右磷烯占二维黑磷片的70%左右，相比直接液相超声剥离法提高了约10%，插层剂的引入改进了液相剥离超声法，使得磷烯产物层数减少，且产率有较大提高。