分别采用棕刚玉、白刚玉、致密刚玉，在1420℃、1450℃、1500℃和1550℃下，以铝粉、金属硅粉、氧化铝微粉等为原料，在气氛炉中氮气氛下原位生成β-Sialon/刚玉复合材料。通过对烧结后试样的检测，对比不同刚玉、不同温度、封闭氮气氛和流动氮气氛，以及刚玉料为颗粒级配和全细粉时，对β-Sialon/刚玉复合耐火材料结构、性能的影响。另外，在β-Sialon/白刚玉的配方中分别加入2％的氧化铁和二氧化钛，分析此两种物质对复合材料的影响。　　 试验结果表明：在1420～1500℃的范围内，采用白刚玉的试样随着温度的升高，不断处于增重的状态，但在1550℃时因生成的固体产物层越来越厚和高温玻璃相的挥发导致重量有所下降；Sialon晶体也从短的晶须发育成长柱状；致密度和耐压强度也处于上升趋势。分别以棕刚玉、白刚玉、致密刚玉为原料，小尺寸的试样下，三种试样的氮化效果相差不大，但是随着尺寸的增大，采用棕刚玉的试样整体性能明显优于采用白刚玉和致密刚玉的试样。和刚玉料为颗粒级配的试样相比，全刚玉细粉的试样的氮化率有所增加，但是它的整体力学性能不好。单独将Fe2O3加入采用白刚玉的试样后，试样的氮化率和致密度都有所下降，但是耐压强度明显增大。氧化铁的作用可能是促进以骨料表面的Al2O3为纽带联结Sialon结合相和刚玉骨料颗粒。加入TiO2后，试样的整体性能有所提升，故其可以做为一种有效的添加剂。采用棕刚玉的试样所表现出来的优良性能，不仅仅与氮化工艺有关，而且与它内部的杂质密不可分。不是其中一种或两种杂质作用的效果，而是多种杂质共同作用的结果。试样的烧结过程中存在气相反应。采用流氮工艺时，一定要注意控制氮气流速，否则会导致Sialon生成相的流失，从而影响材料的整体性能。