叶酸生产工艺的优化

来源 :河北科技大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:ronglao2009
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叶酸作为重要的必需维生素,其需求量逐年增加。而现行叶酸生产工艺存在着叶酸产品质量不稳定、废水量较大的缺点,一直困扰着叶酸生产企业。本文以解决上述两个问题为出发点,通过对叶酸合成、粗品精制、精制废液处理回用进行研究,得到了较优的叶酸合成、纯化工艺条件和废水回用方案。叶酸粗品以N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸、三氯丙酮、2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐为主要原料反应制得,分别对此过程中的反应温度、三氯丙酮用量、焦亚硫酸钠用量、反应时间、反应体系pH值进行了研究,确定了较优的工艺条件,即反应温度40℃,反应时间6h,反应体系pH值3~3.5,n(N 对氨基苯甲酰-L-谷氨酸):n(2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐):n(三氯丙酮):n(焦亚硫酸钠)=1:1.31:2.92:0.82,收率为56%。与原有工艺条件相比,在不降低收率的基础上,三氯丙酮用量减少了 5%,反应时间缩短1h。研究了叶酸粗品纯化过程中酸溶剂类型及用量、溶析剂用量、碱溶剂类型、活性炭用量、用水量、结晶温度、冷却终点温度对叶酸纯度及收率的影响,通过高效液相对产品进行分析比较,确定了较优的精制条件,即酸精制过程中v(溶剂:30%硫酸):v(溶析剂:水)=1:4,结晶液初始溶度为0.16g/mL。碱精制过程中,结晶温度90℃,成盐剂为氢氧化钠,活性炭掺量为2.7%,m(水):m(叶酸粗品)=12.2:1,冷却终点温度为50℃。根据此条件获得的叶酸产品符合产品质量要求,纯度均在98%以上,精制过程总收率为88%。对叶酸粗品酸精制、碱精制工艺废水分别进行了循环利用研究。结果表明:经碱中和、活性炭吸附处理的酸精制废液不能直接作为工艺水回用,可利用溶液中的硫酸钠与硫化钡制备硫酸钡,含硫化钠废水则可用于二氧化硫脱除,脱硫产物硫酸钠可以循环利用。碱精制废水经碱中和、活性炭吸附处理后可循环使用4次。实现了废水减排与资源再利用一体化方案。
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