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钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)具有光学各向同性,无双折射效应,高温蠕变小,良好化学稳定性等特性,是一种重要的激光基质。与YAG单晶相比,YAG多晶陶瓷的优势在于可制备出满足大功率激光器所需的大尺寸样品并实现高浓度的激活离子的掺杂。Nd掺杂YAG激光透明陶瓷是近年研究热点之一。
制备高度透明Nd:YAG陶瓷的首要条件是制备出高纯、分散性好、粒度分布合理的YAG粉体。基于此,本文采用化学沉淀法和溶胶凝胶燃烧法以及包覆技术合成不同尺寸、形貌和分散度的Nd:YAG粉体。通过TG—DSC、IR、XRD、SEM、TEM、荧光光谱仪等仪器,对所制备样品的热分解、样品组成、物相变化、分散性、粒子形貌和尺寸以及发光性能等进行了表征。所得结果如下:
1.利用化学沉淀法,以碳酸氢铵为沉淀剂,研究了三种分散剂(NH4)2SO4、Na2SiO3·9H2O、SDS对Nd:YAG粉体性能影响不同。结果表明,Na2SiO3·9H2O做分散剂制备的Nd:YAG粉体分散性差,团聚现象严重。而分散剂(NH4)2SO4和SDS的Nd:YAG粉体,分散明显改善,团聚现象明显减少。而且(NH4)2SO4更利于得到形貌均一的粉体。以此为基础,用(NH4)2SO4为分散剂,研究了不同沉淀剂碳酸氢铵(NH4HCO3)、六次甲基四胺((CH2)6N4)、尿素(CO(NH2)2)对合成Nd:YAG粉体性能的影响。其中,CO(NH2)2为沉淀剂生成的Nd:YAG粉体,团聚非常严重。NH4HCO3为沉淀剂生成分散性良好的Nd:YAG粉体,粒径约56.83 nm。但其形貌为非规则的柱状,在烧结形成陶瓷后期其密堆积性可能会受影响。(CH2)6N4为沉淀剂利于生成颗粒分布均匀的Nd:YAG粉体,形貌近球形,密堆积好,利于后期烧结。结果表明,上述粉体性能的差异与各沉淀剂形成的不同前躯体有关。NH4HCO3得到的前驱体为复合碳酸盐的混合物,而(CH2)6N4得到前驱体大部分都是钇铝的氢氧化物,在较低温度下开始晶化形成YAG,而没有经过YAP(YAlO3)、YAM(Y4Al2O9)相。
2.利用溶胶凝胶燃烧法,研究了5种不同燃烧剂柠檬酸、EDTA、柠檬酸—EDTA联用、氨基乙酸、乙二醇对合成Nd:YAG粉体性能的影响。结果表明:用EDTA为燃烧剂的Nd:YAG粉体,尺寸最大为207.5nm,分散性较好。用柠檬酸为燃烧剂的Nd:YAG粉体,尺寸适中为36.4nm,稍微团聚,整体仍是网络结构。而以氨基乙酸或乙二醇为燃烧剂的Nd:YAG粉体,所需较高热处理温度,粉体形状不规则,分散性较差。此外,探讨了4个不同比例柠檬酸—EDTA联用的燃烧剂制备的Nd:YAG粉体的性能。结果表明,EDTA的量主要影响Nd:YAG颗粒尺寸大小。当两者比例为1:1,通过微波加热凝胶态的前躯体煅烧后的产物,是形状规则的棒球状颗粒,粒径更小,大小更均匀,表面活性更高。论文还以氨基乙酸为燃烧剂,探讨了4种分散剂十二烷基硫酸钠(SDS),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对合成Nd:YAG性能的影响,确定PVP为适合的分散剂。同时研究了凝胶的干燥方式对产品性能的影响。对比传统干燥法,微波干燥法更易得到Y—A1—O体系结构高聚物,结晶度更好,粒径均一,分散性良好,且缩短干燥时间。
3.本文利用表面包覆技术,制备了两种核壳结构材料。一方面以制备好的球形SiO2为核,用溶胶—凝胶法合成了核—壳SiO2@Nd:YAG,构筑球形YAG形貌,改善了Nd:YAG颗粒大小不规则,分布范围大的缺点。另一方面用制备好的Nd:YAG为核,采用改进Stoter法,合成了核—壳Nd:YAG@SiO2,可以提高材料的稳定性,解决了Nd:YAG的团聚问题。荧光性能检测结果表明:红外区的发光强度按照Nd:YAG@SiO2
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