【摘 要】
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咪唑离子液体具有很多的优良性质,作为其衍生物苯并咪唑离子液体具有对空气和水不敏感,熔点低,稳定性高等良好的性质。以前人们用浓硫酸、固体酸、壳聚糖、酶、离子液体催化
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咪唑离子液体具有很多的优良性质,作为其衍生物苯并咪唑离子液体具有对空气和水不敏感,熔点低,稳定性高等良好的性质。以前人们用浓硫酸、固体酸、壳聚糖、酶、离子液体催化酯化反应,其中离子液体催化反应产率高、绿色环保。因此本文用苯并咪唑离子液体催化合成尼泊金甲酯,产率高、绿色环保、催化剂可循环使用多次。苯并咪唑离子液体与传统的催化剂相比,具有很多优异的特性。催化合成的尼泊金甲酯具有化学稳定性高,不挥发,抗菌,成本低且无气味等优势,用于化妆品,医药,食品和饮料中作为防腐剂。本文以苯并咪唑、氯化苄为原料,二甲基亚砜为溶剂,室温下反应3 h,合成1-苄基苯并咪唑,产率高达90%以上。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR对化合物进行了表征,并优化了反应条件。以1-苄基苯并咪唑和酸(浓硫酸、氟硼酸、对甲苯磺酸、盐酸、硝酸、三氟乙酸、甲磺酸、磷酸)为原料,乙醇为溶剂,室温下反应8 h,合成了 8种苯并咪唑离子液体,产率大于70%。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR对化合物进行了表征,并优化了反应条件。此外还测试了苯并咪唑离子液体的溶解性、吸水性、pH值、TGA、SEM等物化性能。用合成的8种苯并咪唑离子液体分别去催化对羟基苯甲酸和甲醇反应合成了尼泊金甲酯,产率在80%以上,并测试了熔点。通过FT-IR对化合物进行了表征。通过正交实验,研究了反应温度、反应时间、反应物摩尔比、催化剂用量对尼泊金甲酯收率的影响。研究结果表明合成尼泊金甲酯最佳的反应条件:反应温度65℃,反应时间6h,反应物摩尔比1:3,催化剂用量15%(相对于酸的物质的量)。此外,还研究了离子液体的循环使用性,结果表明离子液体循环使用5次,催化活性略有降低,说明制备的苯并咪唑离子液体是一种优异的催化剂。
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