【摘 要】
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目的:本文第一部分旨在应用高效液相色谱法（HPLC）对白芷和北沙参中六种呋喃香豆素类活性成分（补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、珊瑚菜素、异珊瑚菜素、异欧前胡素）进行分离分析研究,以建立一种简单有效的对药材及其制剂中六种有效成分进行含量测定的新方法,为其质量控制提供科学依据。本文第二部分基于二元环糊精体系的毛细管电泳法对以上六种呋喃香豆素类成分进行分离分析研究,旨在建立一种高效、快速地适用于药材及其
【基金项目】
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山西省卫生健康委医学重点科技项目（编号:2020XM12）； 山西省留学回国人员科技活动择优资助项目（编号:20210013）；
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目的:本文第一部分旨在应用高效液相色谱法（HPLC）对白芷和北沙参中六种呋喃香豆素类活性成分（补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、珊瑚菜素、异珊瑚菜素、异欧前胡素）进行分离分析研究,以建立一种简单有效的对药材及其制剂中六种有效成分进行含量测定的新方法,为其质量控制提供科学依据。本文第二部分基于二元环糊精体系的毛细管电泳法对以上六种呋喃香豆素类成分进行分离分析研究,旨在建立一种高效、快速地适用于药材及其制剂中呋喃香豆素类成分分析的毛细管电泳新方法。方法:（1）采用Prominence-i LC-2030高效液相色谱仪,连接紫外检测、Inert Sus Tain C18柱。研究六种呋喃香豆素超声提取及梯度洗脱条件,对梯度洗脱的流速、溶剂及比例等因素进行研究。（2）采用BECKMAN毛细管电泳仪,连接二极管阵列检测器,未涂层毛细管柱（40.2 cm×75μm id,有效长度30 cm）。研究了影响六种呋喃香豆素分离的因素:缓冲溶液、磺丁基-β-环糊精（SBE-β-CD）和2-羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）的浓度,p H及分离电压、温度等,得到同时分离六种呋喃香豆素的最优条件。结果:研究结果表明,采用80%甲醇作为提取溶剂,在30℃,280 W的功率下超声提取40 min能实现六种目标分析物的有效提取,同时使目标分析物和提取的母液基质在实际样品分析中得以良好分离。HPLC梯度洗脱条件:0～10 min,53%甲醇;10～12 min,53%～52%甲醇;12～13 min,52%～55%甲醇;13～20 min,55%甲醇;20～35 min,55%～65%甲醇;35～65 min,65%甲醇。在此梯度洗脱条件下,白芷和北沙参中六种呋喃香豆素有效成分在60 min内实现基线分离;日内精密度RSD为0.1%～0.4%,日间精密度RSD为0.1%～0.6%,各分析物的线性相关系数r为0.9992～0.9999,实际样品的回收率在98.3%～102.0%。最佳的电泳条件:含12 m M磺丁基-β-环糊精（SBE-β-CD）、1.5 m M 2-羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）的30 m M硼酸溶液（p H7.80）为运行缓冲溶液,分离电压为20 k V;0.5 psi的压力下进样5 s,检测波长为246 nm。在最佳的电泳条件下,六种呋喃香豆素在7 min内可以实现完全分离;日内精密度RSD为0.7%～2.0%,日间精密度RSD为1.2%～1.8%,各分析物的线性相关系数r为0.9992～0.9999,实际样品的回收率在98.8%～101.8%。结论:本文建立的高效液相色谱法实现了六种呋喃香豆素在实际样品中的分离和测定,为白芷及北沙参药材及其制剂的质量控制提供了一种新方法。本文建立的基于二元环糊精体系的毛细管电泳法,实现了对六种呋喃香豆素化合物的快速有效分离,并可用于白芷及其制剂中六种呋喃香豆素有效成分的含量测定,该法为实际样品中呋喃香豆素类成分的快速分析提供了参考方法。
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