传统Hall-Heroult铝电解槽由于采用消耗式炭阳极而存在炭耗大和环境污染严重等问题。惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界研究的热点。NiFe2O4基惰性阳极具有高温化学稳定性好、抗熔盐腐蚀能力强等优点而成为铝电解惰性阳极的首选材料。但是,NiFe2O4基金属陶瓷惰性阳极材料脆性大,抗热震性低,不能满足铝电解工艺的要求,至今没能在铝电解工业中应用。提高NiFe2O4基惰性阳极的韧性和抗热震性是惰性阳极工业化的研究重点。本文首次研究了NiFe2O4纳米粉增韧NiFe2O4基惰性阳极和大尺寸NiFe2O4基惰性阳极的制备工艺。采用低温固相反应法合成NiFe2O4纳米粉。以NiSO4-6H2O、FeSO4-7H2O和NaOH为反应物,NaCl为分散剂,通过室温研磨反应制备得到前驱体,然后将前驱体进行热处理得到纳米粉。通过单因素实验重点考察了制备工艺、分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体的相组成、粒径分布和形貌的影响。结果表明：在研磨过程中添加20wt%NaCl作为分散剂制备得到的前驱体,先在800℃煅烧保温1小时后洗涤抽滤干燥得到的粉体物相单一、结晶度好,颗粒呈多面体型,粒径分布在30-65nm之间。采用行星机械研磨辅助低温固相反应工业化制备NiFe2O4纳米粉,前驱体反应活性明显增强,在相对较低的温度下(750℃)就能获得高结晶度、物相单一的NiFe2O4纳米粉。固-固相反应经历四个阶段,即扩散-反应-成核-晶粒生长。结晶水的存在、研磨作用和反应物颗粒细化等都有利于提升反应速率。采用两步烧结法制备NiFe2O4基惰性阳极：先以Fe2O3、NiO和氧化物添加剂于1000℃合成NiFe2O4基体材料,经过破碎筛分,按照粒度级配,添加不同含量的纳米粉,经过压制成型,二次烧结得到NiFe2O4基惰性阳极。重点研究了纳米粉添加量对阳极材料综合性能的影响。研究表明：NiFe2O4纳米粉的添加有利于提高生坯的烧结活性,添加量越大,活性越强,烧结越致密,在纳米粉添加量为30%时,NiFe2O4基惰性阳极的综合性能最好：气孔率为3.51%,抗弯强度为42.47MPa,断裂韧性和冲击韧性分别为3.12MPa·m1/2和3.31J/cm2,抗热震性达到85.36%,静态腐蚀率为0.00085g·cm-2·h-1;纳米粉添加量达到40%时,试样收缩过大,在内部容易形成大裂纹,降低试样的致密度,影响阳极的性能。纳米粉的添加主要是通过改变材料的显微结构如晶界结合强度、气孔等影响断裂表面能,从而实现材料的强韧化。通过制备工艺对小尺寸条状NiFe2O4基惰性阳极性能的影响,确定最佳制备工艺参数：成型压力200MPa,烧结温度1400℃和烧结时间6小时。在制备Φ100mm圆柱形NiFe2O4基惰性阳极时,在120MPa采用双向轴压制备生坯,然后在1150℃烧结保温6小时得到阳极综合性能最优越。电解实验证明,采用固相烧结扩散连接方法连接的金属导杆和阳极,具备一定的高温强度和导电性,能够满足惰性阳极的使用环境所要求的较高的高温强度、较好的抗热震性能、抗高温氧化性能和良好的导电性能。采用纳米增韧Φ100mm圆柱形NiFe2O4基惰性阳极电解实验结果表明：经过10小时电解腐蚀后阳极外观尺寸几乎没有变化,表面平整,棱角仍然分明,没有发生开裂、肿胀、表面起层和剥离的现象,表现出较好的抗热震性和耐熔盐腐蚀性。电解腐蚀首先发生在缺陷比较多的晶界,随后沿晶界对晶粒进一步腐蚀,气孔的存在增大阳极被腐蚀的几率,提高阳极晶界的耐腐蚀能力和降低气孔率对提高阳极整体的耐腐蚀性起着至关重要的作用。采用纳米增韧制备220x160mm大尺寸方形NiFe2O4基惰性阳极时,预烧结处理能够有效地释放压制过程中产生的内应力,降低大尺寸生坯在烧结过程中开裂的几率；同时严格控制升降温速率也能有效降低阳极开裂的可能性。