【摘 要】
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煤热解燃烧分级转化多联产技术是煤炭清洁高效利用的发展方向之一。浙江大学开发的双流化床煤热解联产焦油半焦煤气工艺,通过耦合流化床热解和流化床半焦加热过程实现富含挥发分煤炭的分级转化分质利用,从而提高煤炭的利用效率和效益。在该过程中,煤颗粒在流化床热解炉内与高温半焦热载体充分混合加热热解,产生热解煤气、焦油和半焦,部分半焦被送入循环流化床加热炉中进行缺氧燃烧加热后作为热载体。为了获得双流化床煤热解分级
【基金项目】
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国家重点研发计划项目（2017YFB0602801）——“双流化床煤热解分级转化联产焦油半焦煤气技术与工程化”；
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煤热解燃烧分级转化多联产技术是煤炭清洁高效利用的发展方向之一。浙江大学开发的双流化床煤热解联产焦油半焦煤气工艺,通过耦合流化床热解和流化床半焦加热过程实现富含挥发分煤炭的分级转化分质利用,从而提高煤炭的利用效率和效益。在该过程中,煤颗粒在流化床热解炉内与高温半焦热载体充分混合加热热解,产生热解煤气、焦油和半焦,部分半焦被送入循环流化床加热炉中进行缺氧燃烧加热后作为热载体。为了获得双流化床煤热解分级转化联产焦油半焦煤气工艺过程中硫的迁移和转化特性,本文依据工艺过程特性,在小型流化床反应装置上开展了典型低阶煤（新疆润北煤）在以高温半焦为热载体条件下热解过程中硫的迁移和转化特性的实验研究,考察热解温度（600℃、650℃、700℃、750℃）、焦煤质量比（char/coal=0、3、5）和制焦温度（850℃、880℃、900℃）对硫迁移转化特性的影响规律。同时,开展了热解半焦在流化床缺氧燃烧加热过程中硫转化特性的实验研究,获得缺氧燃烧温度（850℃、900℃）和半焦停留时间（2min、4min、6min）等运行参数对半焦缺氧燃烧过程中硫迁移转化的影响特性。研究结果对双流化床煤热解联产焦油半焦煤气技术的研究开发具有较好的指导价值。首先,在小型流化床热解炉上开展了以高温半焦为热载体的煤热解过程中硫迁移特性的实验研究。结果表明,在实验热解温度范围内,H2S析出率和COS析出率随热解温度的升高而逐渐升高,CH3SH析出率逐渐降低,焦油中硫含量基本保持不变,半焦中硫含量逐渐降低。加入焦载体（850℃-char、880℃-char、900℃-char）后,可以降低热解过程中H2S、COS、CH3SH的析出率以及焦油中的硫含量,且降低程度与热解温度有关。在实验热解温度范围内,加入焦煤质量比为3的850℃-char,可以使H2S析出率、COS析出率、CH3SH析出率分别降低1.72%～3.94%、0.61%～1.51%和0.04%～0.4%,使焦油中硫含量占原煤硫含量的比例降低至2%左右。这主要是因为焦载体中含有Ca O和Fe1-xS等矿物质,其中Ca O能够和H2S和COS反应生成Ca S滞留在半焦中,降低了含硫气体的逸出。焦油中硫含量降低的原因主要有以下两方面:一方面为焦载体中的Ca O和Fe1-xS能够促进焦油中有机硫的分解,另一方面为焦载体能够与含硫基团结合,抑制了热解焦油中有机硫的产生。并且,增大焦煤质量比,焦载体对含硫气体和焦油中硫含量的抑制作用增强,这可能是因为加入焦载体的量增加,能够加大原煤和焦载体的反应程度。另外,不同温度制备的三种焦载体对热解过程中H2S析出率、COS析出率和焦油中硫含量的抑制程度为:850℃-char>880℃-char>900℃-char。主要原因是随制焦温度升高,焦载体表面烧结程度增加,阻碍了焦载体中矿物质与含硫气体以及焦油中有机硫的反应。因此,在以850℃-char为热载体的热解过程中,含硫气体的析出率最低,所得热解半焦中的硫含量最高,热解半焦中全硫含量占原煤硫含量的比例在55.46%～66.09%之间;以900℃-char为热载体时,热解半焦中全硫含量占原煤全硫含量的比例在52.89%～61.07%之间,热解半焦中的硫含量相对较低。同时,在小型流化床实验炉上开展半焦的缺氧燃烧加热过程中硫迁移转化特性的实验研究。结果表明,受半焦中矿物质固硫作用的影响,有较大比例的硫（60%左右）分布在固体产物中。当热解所用焦载体相同时,较高热解温度下所得半焦在缺氧燃烧加热过程中,释放出的含硫气体量较低,这主要是因为较高温度的热解过程能够释放更多的硫,使得分布在热解半焦中的硫含量相对较低。另外,半焦在缺氧燃烧加热过程中,随缺氧燃烧温度的升高,SO2析出率和COS析出率均逐渐增大,所得固体产物中硫含量逐渐降低,850℃-char-650℃的热解半焦（以850℃-char为焦载体,热解温度为650℃时热解所得半焦）在缺氧燃烧温度为850℃和900℃时,SO2析出率分别为22.37%和27.77%,COS析出率分别为14.43%和16.39%;延长缺氧燃烧加热时间,可以增大SO2和COS的逸出浓度,且含硫气体析出率与停留时间的增加成一定比例,对于850℃-char-650℃热解半焦,当停留时间从2min升至4min、6min时,SO2析出率从12.73%升至22.37%和35%,COS析出率从5.69%升至12.47%和16.39%。表明增大缺氧燃烧温度和缺氧燃烧时间均可以有效促进半焦缺氧燃烧加热过程中硫的释放。最后综合分析了双流化床煤热解分级转化联产焦油半焦煤气过程中硫的迁移转化特性。在煤热解过程中,与采用石英砂为热载体时相比,采用850℃-char为热载体时,可以使该过程中硫的析出率降低9.2%,双流化床煤热解分级转化过程中硫的析出率降低6.1%,最后有40%左右的硫迁移到固体产物中。因此,采用高温半焦为热载体,使煤热解分级转化过程中含硫气体的逸出量降低,使半焦中的全硫含量增加。
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