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本课题将研制的聚硅氧烷紫外吸收剂中效果较好的PE-PUVSi与纳米级紫外屏蔽剂进行复配,期望能产生协同效应,并降低成本。
利用自制的二苯甲酮衍生物与聚甲基氢硅氧烷的硅氢化加成反应,合成了一系列紫外吸收基聚硅氧烷。用红外光谱(IR)、紫外(UV)光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等仪器对有关聚硅氧烷的结构、性能和应用进行了研究。用原子力扫描电镜AFM及SEM扫描电镜对有关硅膜的形态进行了观察。论文主要工作如下:
(1)在催化剂作用下,利用2,4-二羟基二苯甲酮与烯丙基缩水甘油醚的开环反应,合成了中间体4-(β-羟基-γ-烯丙氧)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(MUV-O)。将含氢硅油(PHMS)与MUV-O、α-烯丙基聚氧乙烯醚(CG-5)进行硅氢化加成反应,继而合成了侧链同时携带有二苯甲酮衍生物侧基以及聚醚基的聚硅氧烷PE-PUVSi。用IR、1H-NMR、UV谱、GPC等仪器对PE-PUVSi的结构和性能进行了研究。结果表明,PE-PUVSi对波长为243.6nm、289.2nm、325.0nm的紫外光有强吸收作用。经其整理的织物柔软、紫外光透过率低。
(2)将合成的聚醚/二苯甲酮衍生物侧基聚硅氧烷PE-PUVSi与偶联剂改性后的纳米TiO2进行复配,获得了纳米复合聚硅氧烷整理剂TiO2/PE-PUVSi。利用IR、1H-NMR、UV谱、电脑测控柔软度测定仪等对其结构、性能和应用分别进行了研究。结果表明TiO2/PE-PUVSi对240~326nm区间的紫外光有强吸收作用,可见紫外吸收剂PE-PUVSi与紫外屏蔽剂TiO2之间产生了自协同效应。
(3)将4-(β-羟基-γ-烯丙氧)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(MUV-O)与四甲基环四硅氧烷(D4H)及烯丙基缩水甘油醚(AGE)、烯丙基聚氧乙烯醚(CG-5)共同反应,合成了一种小分子水溶性、且可赋予织物良好抗紫外效果的环状低聚体聚硅氧烷整理剂(DMUV-O)。研究结果表明,DMUV-O对240~326nm的紫外光依然有强吸收作用。
(4)利用原子力扫描电镜(AFM)、扫描电镜(SEM)等仪器对负载在纤维和模拟纤维基质——单晶硅表面的PE-PUVSi和DMUV-O的膜形貌进行了观察。结果发现,侧基UV可使PE-PUVSi膜出现针状尖峰形貌,而侧基PE可在膜表面卷曲形成大的峰包。小分子水溶性紫外吸收剂聚硅氧烷DMUV-O在纤维和单晶硅基质表面同样也可成膜。在放大倍数为5000的宏观条件下,DMUV-O在纤维表面显示出一种相对较为平滑的硅膜。而在扫描范围为10μ㎡、观察标尺为50nm微观条件下,DMUV-O则显示出一种弯曲的、类似河流状的不连续形貌。