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纳米纤维素的优良性使其在精细化工、医药、材料等领域具有广阔的应用前景。机械力化学是利用机械能来诱发化学变化和物理化学变化，广泛应用于制备超微及纳米晶体、纳米复合材料等。本文采用人纤浆为原料，以磷酸为助剂，利用机械力化学法制备纳米纤维素。通过单因素试验并利用响应面试验设计方法中的Box-behnken模式设计试验来优化制备纳米纤维素工艺条件并分析不同影响因素之间的交互作用。优化得到的最佳工艺条件为H3PO4浓度81.64%，反应时间159.29min，反应温度51.43℃，超声时间2.23h，得率预测值为92.24%，在此条件下进行验证实验，其纳米纤维素得率为92.05%，与预测值基本吻合。采用纤维形态分析仪对人纤浆的纤维形态进行观察分析。原料人纤浆的纤维细长，带有少量短纤维。人纤浆的长度主要在0.685.31mm之间，宽度主要在1560μm之间。人纤浆在机械力化学作用下，人纤浆的长度和宽度均明显减小，形成微纤丝，并互相缠绕形成网状结构。纳米纤维素呈棒状，且交织成网状结构，其纤维的长度和宽度分别约为100300nm和1040nm。在超声波的作用下，微纤丝被分散为更细更短的纤维，但网状结构未被破坏。红外分析表明纳米纤维素、胶状物和人纤浆都具有纤维素的基本结构，制备过程中发生的酸水解不会改变纤维素的结构。X射线衍射分析表明制备过程中纤维素的晶型发生变化，结晶度下降。纳米纤维素的热稳定性较人纤浆差。以尿素、浓H2SO4、磷酸/多聚磷酸为催化剂制备改性纳米纤维素，并进行表征。由红外谱图分析表明：以尿素为催化剂时，随着磷酸润胀反应时间的增加，尿素改性纳米纤维素的特征峰位置与人纤浆的特征峰位置基本不变，羟基峰强度逐渐减小。尿素用量过多或过少均不利于纤维素酯的生成。尿素催化反应时间在90min以内均能起到一定的催化效果，但催化反应时间达到120min时，可能导致酯发生水解。以浓H2SO4为催化剂，浓H2SO4用量为2ml的改性纳米纤维素在1725cm-1附近有C=O吸收峰，表明该纳米纤维素为纳米酯化纤维素。而浓H2SO4用量为4ml的改性纳米纤维素在1725cm-1无吸收峰。当浓H2SO4用量为6ml时，纤维素因反应过度完全被降解。以磷酸/多聚磷酸为催化剂，当磷酸/多聚磷酸浓度为75%和76%时，制得的改性纳米纤维素为白色胶状的纳米纤维素磷酸酯，当浓度增加到77%时，改性纳米纤维素为无色透明胶状的纤维素磷酸酯。采用透射电镜对改性纳米纤维素的微观结构进行观察，表明尿素改性纳米纤维素呈棒状，同磷酸为助剂的机械力化学法制得的纳米纤维素一样，交织成网状结构。宽度为2050nm，由于纤维交错重叠，长度无法判断。浓硫酸催化反应制得的改性纳米纤维素呈球状，且交错呈树枝状。采用X射线衍射（XRD）对改性纳米纤维素的结晶情况进行表征，表明尿素改性纳米纤维素和纤维素磷酸酯的无定形区和结晶区均被破坏，结晶峰的强度明显减小。浓硫酸改性纳米纤维素属于纤维素II型。热重分析表明，改性纳米纤维素的热稳定性均比人纤浆差。