聚苯硫醚纤维是一种新型的高性能合成纤维，具有优异的耐化学腐蚀性、热稳定性及优良的电绝缘性，机械强度与Nomex纤维相近，其纤维与织物被广泛地应用到工业中，尤其是在高温过滤领域，更是有着不可替代的作用。目前美国、日本等发达国家正加紧研究聚苯硫醚纤维，而国内对于纤维级聚苯硫醚树脂的合成及其纤维的研究仅处于起步阶段，尤其是纤维的研究报道极少。本文以硫化钠（Na₂S）和对二氯苯（p-DBC）为原料，采用多组分催化剂，在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中进行高压分段溶液缩聚，合成了线形高分子量的聚苯硫醚。研究了单体配比、反应时间、硫化钠的脱水和体系中含水量，不同催化剂体系对聚合反应的影响，测定了合成产物的特性粘度，探索了聚合反应过程中分子量的增长状况。此外，通过红外光谱、拉曼光谱对合成产物的化学结构进行了分析表征，用DSC和TGA测定了树脂的熔点T_m和初始热失重T_d。研究结果表明，聚苯硫醚的合成受到反应温度、反应时间、含水率等多方面因素的影响。p-DCB与Na₂S的摩尔配比略大于理想值时，反应效果较好，产率较高。随含水率的减少，合成产物的特性粘度明显增加，当含水率低于一定值后，特性粘度又呈下降趋势。在其他条件不变的情况下，随反应时间延长，合成产物的特性粘度增大，熔点也随之升高。催化剂对于提高合成产物的分子量起着至关重要的作用，一方面改善聚合物在NMP中的溶解性，另一方面提高反应活性。选用纤维级聚苯硫醚树脂为原料，采用熔体纺丝制成初生纤维，经多次拉伸热处理形成成品纤维。文章首先讨论了原料的选取及预处理和纺丝工艺条件，探讨了纺丝温度、挤出速度、喷头拉伸比对纤维成型的影响。接着又探讨了纤维的后处理工艺，重点讨论了拉伸温度、拉伸倍数及热处理条件对纤维力学性能的影响。最后，采用DSC，SEM，X-ray衍射等方法对PPS纤维的超分子结构和性能进行了分析。结果表明，通过对初生纤维的拉伸，可显著提高纤维的取向度，对原纤的热处理可以得到比较完善的片晶结构，从而大大改善了纤维的宏观力学性能。最后，采用TG-DSC联用技术对研制出的PPS纤维在N₂氛围中的热分解行为进行分析。TG和DTG研究发现，PPS纤维在500℃以前基本无失重，最大失重发生在520～600℃之间，此后为慢失重过程。DSC分析发现，在整个失重过程中PPS纤维发生的并不是单一的热分解反应。此外，对PPS纤维进行了热处理研究，探讨了纤维干热收缩率、强度保持率与热处理温度和热处理时间的关系。