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采用电子束物理气相沉积（EB-PVD）制备的Ni20.3Cr2.1Al4.6Co、Ni23.5Cr1.5Al2.7Co、Ni12.9Cr7.8Al6.5Co合金板（厚度为0.3mm）,分别在800℃、900℃、1000℃不同时间氧化处理后,利用带能谱（EDS）的扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）及小角衍射（SAXD）仪,研究表面氧化物形貌、氧化物相组成、截面形貌及氧化层成分分布。研究结果表明,三种材料在初始氧化阶段都是符合抛物线规律,其抛物线速率常数在1.94×10-10与3.65×10-9 kg2m-4s-1之间,并计算出三种材料在初始氧化阶段的氧化激活能分别为38.305、61.085、47.725 kJ.mol-1;长时间氧化在800℃、900℃是符合3次方规律,其氧化速率常数k为10-13数量级,1000℃符合4次方规律,其氧化速率常数为10-15数量级,三种材料的氧化增重率不到1%。三种材料在制备态都具有良好的抗氧化性,其中Ni23.5Cr1.5Al2.7Co在900℃左右的抗氧化性是最好的。表面除Ni20.3Cr2.1Al4.6Co外都生成致密的氧化层,且由多面体、圆盘状与尖晶石等不同规则形状的氧化物颗粒组成;随着氧化时间的延长,氧化物颗粒逐渐长大,尖晶石数量增加,并且能观察到尖晶石是以层片状生长的;从表面观察到有氧化物“偏聚”,最后“融合”在一起形成类似尖晶石结构的物质。表层致密氧化物是由生成大量的Cr2O3、NiO,表面还生成具有尖晶石结构的NiCr2O4、CoCr2O4以及NiAl2O4,三种材料在800℃没有检测到Al2O3,在900℃、1000℃能检测到Al2O3。截面氧化物层随着时间延长平均厚度在增加,且靠近基体的氧化层界面不平整;在靠近基体的区域形成连续的比较薄的Al2O3层,或者是Cr2O3层,次外层是Cr2O3层或者是Cr2O3与NiO的混合层,最外层是NiO及Co的氧化物;此外部分O元素扩散进入基体内部与Al元素结合,把基体分割成不同区域,最后可能形成比较厚的Al2O3层。并建立高温氧化模型,在800℃、900℃与模型吻合的很好。