Sol-Gel法制备PI-SiO2纳米复合薄膜及结构与性能研究

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本文采用溶胶—凝胶法,利用聚酰亚胺(PI)环化过程中生成的微量水来控制正硅酸乙酯的水解—缩合过程,较好的解决了复合薄膜中有机—无机相的相容性问题,使得在SiO2含量在20wt%范围内实现了纳米分散。 本文以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二胺基二苯醚(4,4′-ODA)为聚合单体,成功合成出聚酰亚胺预聚体—聚酰胺酸(PAA),并利用IR对PAA的亚胺化过程进行了表征,发现在80℃时亚胺化就已经开始,在300℃亚胺化已基本结束。 本文以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体,在不外加水的情况下,与PAA进行溶胶—凝胶反应,制备出具有不同二氧化硅(SiO2)含量的PI/SiO2纳米复合薄膜,为了比较,本文还在不同加水量和不同偶联剂用量下制备了PI/SiO2复合薄膜。 通过采用TEM对复合薄膜体系的相态研究表明:在无外加水、只利用亚胺化过程中产生的水作引发剂时,即使无偶联剂也可使SiO2粒子在PI基体中达到纳米分散,且随着SiO2含量的增加,复合薄膜中SiO2粒子粒径逐渐增大;外加水的引入使得相同SiO2含量下,复合薄膜中SiO2粒子粒径变大,而且水越多,大粒子越多;偶联剂KH560的加入可以很好地防止SiO2粒子团聚,从而降低SiO2粒子的粒径;由于
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