Bi2Te3基合金是室温下性能最佳的热电材料之一，为了扩大其应用范围有必要进一步提高材料的热电性能及其器件转换效率。研究表明，热电材料的纳米化和元素掺杂是提高热电性能的有效手段。本文采用惰气保护蒸发-冷凝法制备出了Bi、Te、Sb及Se元素的纳米粉末，并确定了纳米粉末的制备工艺条件。选用纳米粉末为原料，通过机械合金化(MA)结合放电等离子烧结(SPS)技术，分别制备出了纳米结构n型Bi2Te3、Bi2(Se0.04Te0.96)3块体材料及p型(Bi0.25Sb0.75)2Te3块体材料。　　 实验结果表明，采用惰气保护蒸发-冷凝法制备Bi、Te、Sb和Se纳米粉末时，通过控制工作气氛压力和工作电流可以实现对粉末粒度、形貌及产量的调控。Te、Bi、Sb及Se纳米粉末颗粒呈链球状分布且粒径分布较窄，粉末颗粒的粒径随着充气压力的减小而逐渐变小。当充气压力为5kPa时，Te粉末粒径约为20～80nm，Bi粉末的粒径约为20～60nm，而Sb与Se均小于50nm。　　 采用机械合金化法制备出了晶粒尺度为20nm左右的Bi2Te3基纳米合金粉末，并借助SPS技术合成纳米结构块体材料。随着烧结温度的升高，n型Bi2Te3合金块体的致密度逐渐增加，同时晶粒尺寸呈长大趋势。初始原料粉末粒径的细化能有效降低烧结块体的晶粒尺寸，并可以大幅降低热导率。烧结压力可以提高烧结块体的致密度，其中烧结压力为100MPa的烧结块体在323K附近取得最大ZT值，达到0.95。Se掺杂纳米结构n型Bi2(Se0.04Te0.96)3烧结块体在323K附近取得最大ZT值，达到1.34。　　 对于Sb掺杂的p型(Bi0.25Sb0.75)2Te3块体，当烧结温度高于693K时，烧结温度对p型(Bi0.25Sb0.75)2Te3材料的热电性能的影响并不显著，其中在723K烧结的块体于323K时获得最大的ZT值，达到1.06。原料粉末粒度对烧结块体的热电性能的影响比较明显，可以起到优化热电性能的作用，其中以400目筛筛分后的粉末为初始原料的烧结块体在323K附近获得最大的ZT值，达到0.88。从烧结压力对热电性能影响结果可以看出，对于具有纳米结构的p型(Bi0.25Sb0.75)2Te3材料来说，在保证样品致密的前提下，较小的烧结压力就可以获得较好的热电性能。但以上实验结果并未得到系统规律性的结论，还有待于进一步优化纳米结构合金块体的制备工艺条件及晶粒尺度，进而提高p型(Bi0.25Sb0.75)2Te3块体的热电性能。