生物质资源是一种地球上广泛存在的可再生资源。随着“生物质精炼”技术的发展,更加多样的生物质精细利用途径被开发。在木质纤维生物质炼制过程中,三大组分清洁高效分离是实现精细利用的重要前提。本文以活性氧/固体碱组分分离技术（Cooking with Active Oxygen and Solid Alkali,CAOSA）为核心,分析了组分分离过程中木质素降解过程,开展了木质素降解机理研究;完善了黄液成分测定和分级分离回收方案,并进行了 CAOSA木质素转化利用研究。首先对毛竹粉在不同处理时间条件下木质素结构变化过程进行分析,阐明CAOSA过程中木质素脱除机制。首先,生物质CAOSA过程脱木素主要发生在前3 h。黄液中小分子酸总量占黄液有机物总质量的46.6%,其中甲酸、乙酸、羟基乙酸、3-羟基丙酸含量居多。黄液酸析沉淀为木质素碎片,其质量仅占黄液固形物总量的3-5%,说明木质素残余极少。木质素分子量变化结果表明,木质素在CAOSA过程中会先从生物质中碎裂为特征结构的碎片,再以碎片形式溶解进入黄液,从而发生氧化降解。浆料和黄液中残余木质素的表征结果表明,不同木质素结构单元脱除速度和机制有所不同。随后,选取木质素模型物,对木质素中不同类型的特征化学键和分子结构在CAOSA过程降解反应机理进行探讨。证实了在CAOSA条件下,常规碱性条件难以降解的木质素非酚型结构能够发生开环降解。提出了木质素非酚型结构在CAOSA条件下的两种独特降解机制。其一是非酚型结构的芳醚键发生断裂,转化为可降解的酚型结构,进而发生降解。其二是非酚型结构的侧链Cα-Cβ键断裂,转化为可降解的取代基苯甲酸结构中间体,进而发生降解。由于取代基苯甲酸结构中间体电荷排布与通常的木质素苯丙烷结构存在差异,因而表现出G>H>S的降解活性顺序。CAOSA黄液成分主要由无机盐和三大组分的降解产物构成。首先,通过筛选,确定乙醇为黄液的最优有机沉淀剂。随后借助醇沉和酸析的交叉沉淀试验,测定了黄液组分分布,包括木质素15.5 wt.%,聚糖4.3 wt.%,小分子酸57.2 wt.%,无机盐类23.0 wt.%。乙醇沉淀法可以实现81.9%的总物质分离效率,包括89.2%的固体碱回收率、88.9%的木质素回收率和71.0%的小分子酸产物回收率,是一种有效的固体碱回收方式。酸析过程可从黄液中分离活性氧/固体碱法木质素（CL）。相较于磨木木素（MWL）,CL具有更低的分子量,且CL的β-O-4键含量（60.05%）比MWL（48.64%）更高,具有良好的降解应用潜力。尝试将CL在甲醇-水体系中采用磷钼酸催化氧化制备香草醛和香草酸甲酯,其收率优于MWL在相应条件的降解收率。优化了均相体系反应条件,在170-180℃,120-180min,甲醇在反应溶剂中占比80-90%的条件下,香草醛收率可达2.02%,香草酸甲酯收率2.93%,二者总收率4.95%。构建了一种新的甲醇-水-氯仿多相反应体系,在优化条件下,产物收率可达5.90%。验证了甲醇-水反应相的循环使用性能,催化性能在循环6次时才会大幅度下降。本文对CAOSA组分分离技术的研发和完善有十分积极的意义,为建立以CAOSA组分分离技术为基础的生物炼制体系提供重要参考。