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静电纺丝（Electrostatic Spinning）是目前制备纳米级纤维的基本方法，静电纺聚丙烯腈纳米活性碳纤维（PAN Nano-ACF）作为一种新型纤维状碳质材料，目前学界对其结构和吸附性能的研究还较少，国内外尚未有文献报道。本文在前人研究的基础上，利用自制的静电纺丝设备纺制PAN纳米纤维，研究了各纺丝工艺参数对纤维直径和离散度的影响，并通过正交试验得出了可稳定纺出粗、中、细三种不同直径的PAN纳米纤维的最佳工艺条件。在此基础上研究了PAN纳米纤维的预氧化工艺，得出最佳预氧化条件，再通过炭化活化制备出PAN纳米活性碳纤维。经比较得出在600℃活化处理3min所得产品的活化得率及比表面积较为理想。本文以扫描电子显微镜（SEM）、TG-DSC热分析、红外光谱（IR）分析、比表面积及孔隙度分析为主要表征手段，较为系统地研究了PAN纳米纤维原丝的性能及PAN纳米活性碳纤维制备各个阶段纤维的表面形态和结构性能的变化，结果表明：（1）PAN纳米纤维毡的断裂强力、断裂伸长率随纤维直径的增大而增加；纤维毡的透气性能在纺丝体积一定时随纺丝液浓度的增加而增加；纤维毡的芯吸效应在纺丝液浓度一定时随纺丝体积的增加而增强。（2）最佳预氧化工艺为：以5℃/min速率升温至100℃后，每升高30℃恒温20min，最高升至230℃。经预氧化处理后，PAN纳米纤维表面形态及分子链发生一系列变化，这主要与纤维内大分子链发生环化反应有关。（3）PAN纳米纤维经炭化活化处理后，纤维内大分子链发生脱氢反应及热裂解反应；活化时间的控制对制备高比表面积的PAN纳米活性碳纤维十分重要，还应注意活化时间对产品得率的影响；制得的PAN纳米活性碳纤维孔隙以微孔为主，部分孔径在亚微孔范围。本文对PAN纳米活性碳纤维的吸附性能及制备工艺对PAN纳米活性碳纤维吸附性能的影响作了研究，结果表明：（1）PAN纳米活性碳纤维对苯吸附160min后达到饱和状态。（2）活化时间延长制得的PAN纳米活性碳纤维活化程度加深，比表面积相应增大，孔径变宽，孔容积增大，对N2吸附平台增高。（3）PAN纳米活性碳纤维对四氯化碳和水溶液中碘的吸附率分别为85.82mg/g、1270mg/g。