反应型阻燃剂的合成及真丝上的应用

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真丝织物雍容华贵、装饰性强,但因其可燃性,需要进行阻燃整理以满足高端市场对装饰安全性的需求。目前,真丝织物经阻燃整理后,往往难以平衡织物手感和阻燃耐洗性间的矛盾。针对上述问题,本论文试验合成了两类可接枝真丝纤维的反应型阻燃剂,验证了阻燃剂与真丝纤维间的化学成键反应,考察了阻燃整理后真丝织物的物理及染色性能。第一类为一氯均三嗪型含磷阻燃剂K-P1,合成反应以三聚氯氰和羟甲基膦酸二乙酯为原料,无水碳酸钾为缚酸剂;反应采用羟甲基膦酸二乙酯连续加料和分步控温工艺。第二类为乙烯基磷酸酯型阻燃剂,合成反应以三乙胺为缚酸剂,三氯氧磷分两步与丙烯酸羟乙酯和甲醇(或乙醇)发生缩合反应,分别得到亲水性阻燃剂P2和疏水性阻燃剂P3。以红外光谱和核磁共振氢谱证实了两类阻燃剂均具有目标化学结构。一氯均三嗪型含磷阻燃剂以浸轧方式整理真丝织物,经红外光谱测试,证实了K-P1与真丝间的成键反应。随整理液中K-P1浓度的增高,整理织物的极限氧指数(LOI)增大,最高LOI达29%,具有难燃性。经30和50次水洗后,该整理织物的LOI下降到26%。论文重点研究了乙烯基磷酸酯型阻燃剂与真丝的接枝共聚合反应,论证了阻燃剂结构,考察了阻燃剂用量、引发剂用量、pH值以及反应温度等工艺因素,探讨了阻燃剂接枝真丝后,真丝接枝率和阻燃性的关系。当水溶性阻燃剂P2接枝率为10%左右时,LOI为27%;而疏水性阻燃剂P3对真丝的接枝率较高,可达30%左右,此时LOI为31%,经30次及50次水洗测试后,LOI几乎不变,阻燃效果较好。真丝经与P3接枝后,织物无明显泛黄,但织物的手感随P3用量增加而变粗硬;染色后发现,活性染料染色K/S值下降了60%以上。论文进一步研究了阻燃剂P3与甲基丙烯酰胺(MAAm)复配接枝体系的阻燃效果。当单独采用MAAm接枝后,真丝织物的LOI值为25%左右,与真丝原样相比(24.8%),并无明显提高;但当P3与MAAm组成复配接枝体系时,在相同P3用量下,接枝真丝的LOI值随MAAm用量的增大而增高,最高可达34%。LOI为30%时,复配体系接枝体系中P3的用量比P3单独接枝少50%左右,且白度、手感也优,耐洗性依然良好。此时真丝的活性染料染色深度比单独使用P3时高,达到真丝原样的85%以上。因此,复合接枝体系具有较高的应用前景。
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