溴系阻燃剂的合成及包覆技术研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:sist_003
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溴系阻燃剂中的六溴环十二烷是一种品质优良的阻燃剂。本文以六溴环十二烷的合成及对其进行微胶囊包覆为研究主线,主要就醇-氯代烃溶剂体系中六溴环十二烷的合成、二氧六环-水溶剂体系中六溴环十二烷的合成、六溴环十二烷的包覆研究这三个方面进行了深入的探讨研究。在醇-氯代烃溶剂体系中进行六溴环十二烷的合成研究中,通过单因素实验,考察溶剂体系、溶剂配比、反应物物质的量比、滴加方式、滴加时间的影响,筛选出较佳工艺条件为:以三氯甲烷-异丁醇混合溶液为溶剂,三氯甲烷与异丁醇的质量配比为1:1,反应物溴素与环十二碳三烯的物质的量比为3.5:1,溴素与环十二碳三烯的滴加方式为同时滴加,滴加时间为8h,在较优工艺条件下合成的产品收率87.9%,熔点185℃。利用高效液相色谱对所得产品进行分析,得出产品纯度为92.5%,α、β、γ各异构体含量分别为9.82%、3.85%、86.33%。对产品进行红外光谱分析,确定产物结构。二氧六环-水溶剂体系中进行六溴环十二烷的合成研究中,通过单因素实验,考察溶剂种类、溶剂配比、滴加温度、溴素与CDT的相对滴加快慢、反应时间的影响,筛选出较佳工艺条件为:以二氧六环-48%氢溴酸水溶液为溶剂,二氧六环与48%氢溴酸水溶液的质量配比为6:3,滴加温度为15℃,溴素与环十二碳三烯的加入方式为先加1g溴素同时滴加5gCDT、15g溴素,反应时间为3h,在较优工艺条件下合成的产品收率为92.7%,熔点180℃。利用高效液相色谱对所得产品进行分析,得出产品纯度为97.2%,α、β、γ各异构体含量分别为15.3%、8.7%、76.0%。六溴环十二烷微胶囊包覆技术的研究中,通过单因素实验,筛选出较佳工艺条件为:预聚物合成过程中甲醛与三聚氰胺物质的量比为2.0:1、pH为8.5、反应温度为80℃,包覆过程中壁芯材质量比为1.5:10、反应pH为6、反应温度为65℃,在较佳工艺条件下合成的预聚物固含量为23.42%,放置10天未见浑浊,稳定性好,包覆后六溴环十二烷的热分解温度为232℃。利用红外光谱、扫描电镜对包覆前后的六溴环十二烷进行表征。
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