化学气相沉积钽及钽钨合金工艺研究

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随着科学技术的发展,加工制造业及军事工业对材料的要求越来越高,常规传统材料由于本身固有的局限,难以满足高科技工业发展对材料的要求。就军工领域而言,特别需要高温高强新材料。 在本研究工作中,以五氟化钽、六氟化钨和氢气为源气体,采用化学气相沉积(CVD)法,制备了难熔金属钽、钨及钽钨合金涂层。研究了工艺参数对钽钨涂层组织、结构和性能的影响,探讨了难熔金属钽、钨沉积机理。 采用热壁化学气相沉积法,在900℃-1200℃均能沉积出钽涂层。显微组织由初始细晶区、杂乱生长区和柱状晶区组成,沉积膜层晶体结构为β-钽。沉积组织结构受沉积温度和源气体中五氟化钽和氢气比例的影响。沉积层的沉积速度随着温度增高而加快。在900℃~1000℃时速度有明显提高,1000℃~1200℃速度上升相对比较缓慢。沉积速度可达每小时沉积纯钨20μm/h。沉积层硬度最高达668.18HV。随温度升高,沉积层硬度下降。但在沉积过程中,五氟化钽利用率偏低,最高只有31%。随沉积温度升高,沉积层过渡层互扩散明显加剧。沉积层显微组织呈柱状晶,沿(110)晶面有一定的择优生长取向。随沉积温度增加,膜层显微组织趋向树枝状,硬度、密度下降。 采用热壁化学气相沉积法,在400℃-900℃均能沉积出钨涂层。沉积组织结构受沉积温度和源气体中六氟化钨和氢气比例的影响。随沉积温度增加,源气体中氢气比例加大,沉积层显微组织由柱状晶向树枝晶及杂乱组织方向变化,使沉积层晶体生长择优取向减弱。钨沉积层具有高纯度(>99%)和高致密度(>18g/cm3)。沉积温度为550℃-650℃能获得表面光滑高纯、致密的钨沉积层以五氟化钽、六氟化钨和氢气为源气体,通过化学气相共沉积的方法制备了Ta-W合金涂层。由于气相沉积钽与钨的温度差别很大,基本不存共沉积温度区间。造成化学气相沉积钽钨合金工艺中钨原子沉积生成速度明显快于钽,沉积层中钨的含量很高。
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