兽药残留作为影响动物源性食品安全的重要因素,已成为当今最受关注的问题之一。兽药残留不仅引起细菌耐药性的增加,直接影响我国养殖业的发展。而且还通过环境和食物链的作用间接对人体造成潜在危害,甚至能直接对人体产生毒性作用。加强兽药残留监测,对保障动物源性食品安全,维护人类健康具有重要意义。硝基呋喃类代谢物是兽药残留监测中最复杂、最具代表性的。德清县是全国重要的青虾养殖基地之一,为保障德清青虾产业的质量,促进青虾市场的发展,建立一种针对德清青虾中硝基呋喃类代谢物的快速、有效、便捷、准确的检测方法有着现实和长远的意义。本文建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青虾中硝基呋喃类药物残留的方法。以德清县内养殖的青虾为研究对象,对样品前处理条件进行优化后,用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪对硝基呋喃类代谢物相应的衍生化产物进行监测,用内标法多级校准后定量。本方法线性范围为0.5 ng/mL～50 ng/mL,相关系数都在0.999以上,检出限0.5 μg/kg。4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林)的代谢物添加浓度为0.5 μg/kg、2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0 μg/kg、20.0 μg/kg 时,平均回收率在 82.0%～112.0%之间,相对标准偏差为1.23%～9.80%。方法线性关系良好,操作快速、便捷,结果准确、可靠,满足硝基呋喃类兽药残留监测的需要。对德清县内养殖的青虾进行测定,共检测了 200批次,结果发现氨基脲(呋喃西林代谢物)的检出率高达64.0%,检出浓度为1.59 μg/kg～14.85 μg/kg之间,其余三类硝基呋喃类代谢物均未检出,由此说明氨基脲在青虾中的检出率较高。通过文献资料的查阅分析,氨基脲阳性问题在虾类水产品中较为普遍,为了青虾产业未来的发展,这一现象应引起重视。以三个不同养殖场提供的非呋喃西林接触源的青虾作为研究对象,对氨基脲在青虾不同组织间的分布情况进行了实验研究。结果发现虾壳、虾头、虾足中氨基脲的检出率为100%。由此推断,青虾中有非呋喃西林源氨基脲的存在,并且在虾壳、虾头、虾足、肌肉呈依次递减分布。通过对氨基脲来源情况进行案例拓展研究,得出青虾中除氨基脲的内源性存在外,还可能来自于养殖过程中水体的污染、食物的摄取、次氯酸的消毒作用等外源性的带入。本文建立了一种简便、快捷、准确、高效的方法对德清县内养殖的青虾进行硝基呋喃类兽药残留的测定,方便了对青虾市场的监管,为保障地方产业、推动青虾市场发展提供了技术支撑。对青虾不同组织间氨基脲残留情况的研究为氨基脲阳性的问题提供了参考,为青虾中氨基脲限量标准的修订提供依据,推动后续对呋喃西林源和非呋喃西林源氨基脲检测方法的进一步研究。