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本研究建立了牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的高效液相色谱-串联质谱检测法（HPLC-MS/MS）。用1%三氯乙酸-乙腈溶液将牛奶中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3（2.1mm×50mm,1.7μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,并且对牛奶样品的前处理方法及三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,本研究建立的牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的高效液相色谱-串联质谱检测法。三聚氰胺、地昔尼尔和环丙氨嗪的定性限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg,定量限分别为0.06、0.03、0.03 mg/kg,添加回收率在94%-104%之间,满足残留检测方法的回收率在60%-120%的要求。该方法灵敏、稳定,能同时对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔和环丙氨嗪进行定性、定量分析。此外,本研究还建立了羊组织和羊奶中地昔尼尔的间接性酶联免疫吸附检测法（Enzyme Linked Immunosor-bent Assay,ELISA）。用戊二醛法使地昔尼尔与载体蛋白交联,得到免疫原和包被抗原,经过多次免疫兔制备地昔尼尔的多克隆抗体。通过间接性酶联免疫吸附试验和竞争性酶联免疫吸附试验测定抗体,通过与其他化合物的交叉反应检验抗体对地昔尼尔的特异性,并且样品提取的条件进行了优化。结果表明,本研究建立的羊组织和羊奶中地昔尼尔的间接竞争性酶联免疫吸附检测法,制备的地昔尼尔的多克隆抗体IC50=9ng/mL,在羊组织和羊奶中的回收率在52.5%-72.4%之间,变异系数在4.7%-11.9%之间,与地昔尼尔的交叉反应率为100%,证明该当克隆抗体对地昔尼尔有特异性。该方法灵敏度高、特异性强、操作简单,能同时对羊组织和羊奶样品进行检测,可用于羊组织和羊奶中地昔尼尔的现场初步筛选,对疑似阳性样品用高效液相色谱串联质谱检测法进行定性、定量分析。