氨基硅油的合成及其乳化

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氨基硅油可以赋予织物柔软、滑爽和丰满的效果,广泛应用于纺织、制革及日化行业。近年来,国内有机硅纺织印染助剂发展迅速,但国内有机硅产品不稳定,部分高档产品仍依赖进口。开发具有自主知识产权的有机硅柔软剂,提高纺织品质量,已成为国内纺织行业的迫切需求。目前国内外对氨基改性硅油的研究主要是针对传统的N-(β-氨乙基)氨丙基侧链改性硅油,对其它类型氨基硅油的研究则较少。考虑到硅氢加成反应的优点及含氢硅油价格适中,实验室合成也很方便,因此,本研究选用含氢硅油与不饱和氨催化加成反应来制取氨基硅油。通过对反应温度、加料时间、催化剂用量、投料比等影响因素的考察,得到最优化的氨基硅油合成条件,并采用红外光谱、核磁共振光谱等仪器手段对所制备的加成产物氨基硅油的结构进行了表征。通过化学滴定法确定了含氢硅油的Si-H键含量以及氨基硅油的氨值。实验结果表明,氨值会随着反应温度的升高、反应时间的延长呈上升趋势,最终趋于缓和。实验确定最佳反应条件为:反应温度为100℃、反应时间为4h、催化剂用量为0.02%、烯丙基氨与含氢硅油的物质的量比为:1.2:1。在此条件下,所合成的氨基硅油氨值最高可达1.2mmol/g。以含氢硅油和实验室合成的氨基硅油为原料,进行了微乳化实验研究。考察了乳化剂类型和用量、乳化剂复配比例、助乳化剂种类、有机酸种类和用量以及温度等因素对硅油微乳化效果的影响,归纳出了各种因素的影响关系图,总结得到含氢硅油和氨基硅油微乳化的工艺参数。
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