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鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。