唑虫酰胺在茶叶上分析方法和加工过程中的残留水平及安全性评价研究

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唑虫酰胺作为一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,对茶树上茶小绿叶蝉具有很好的防治效果。由于其具有高效、降解快、触杀性好等特点,成为茶树杀螨剂的重要替代品种。本文通过对样品检测条件和前处理方法的优化,建立了适用于唑虫酰胺在鲜茶、成茶、茶汤、茶渣中的残留分析方法并利用该方法检测了不同施药剂量下的田间试验茶鲜叶样品;分析绿茶加工对唑虫酰胺含量的影响;探究不同浸泡处理对唑虫酰胺浸出率、残留率的影响;在能使唑虫酰胺产生最大浸出率的条件下,浸泡消解动态成茶样品并基于安全性定量评价体系,评估该药通过饮茶进入人体的安全性。论文取得的研究成果如下:1、通过对仪器检测条件和样品前处理方法的优化,建立了适用于茶叶基质中唑虫酰胺的农药残留分析方法。该方法的评估和验证结果表明,唑虫酰胺在浓度范围为0.075-15μg/m L内的溶剂标准曲线和鲜茶、成茶、茶汤、茶渣基质中的标准曲线的线性相关系数(R2)均大于0.9953,线性较好;定量限(LOQ)为0.0007-0.0063 mg/kg,检测限(LOD)为0.0002-0.0019 mg/kg;基质效应(ME)为-68.5%-4.6%;样品平均添加回收率为75.1%-104.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%-13.6%,此分析方法表现出较好的准确性和精密性,满足农药残留分析的基本要求。2、利用已建立的分析方法检测田间试验消解动态鲜茶样品的结果显示,三种施药剂量下的唑虫酰胺消解具有一定的规律性且均符合一级动力学方程,在药后21 d消解率最高。当施药剂量为67.5 g a.i/ha时,消解动力学方程为C=5.8397e-0.078 t(R2=0.9211),半衰期为8.9 d;施药剂量为90.0 g a.i/ha时,消解动力学方程为C=8.9767e-0.084 t(R2=0.9096),半衰期为8.3 d;施药剂量为112.5 g a.i/ha时,消解动力学方程为C=14.132e-0.074t(R2=0.9430),半衰期为9.4 d。3、加工前,三种施药剂量下消解动态鲜茶样品中的唑虫酰胺残留量为1.04-13.8 mg/kg,通过对其进行传统绿茶加工工艺后,其在成茶中的残留量为2.59-13.68 mg/kg,加工因子为0.64-2.77。加工后的茶叶样品中农药残留水平比起初级农产品中的大多呈现增加趋势。4、通过外部因素(不同浸泡温度、浸泡时间、浸泡次数、茶水比)的改变,对含有唑虫酰胺农药残留的成茶样品浸泡得出,浸泡用水为沸水、浸泡10 min、浸泡一次、茶水比为1:30这四种情况下均能使唑虫酰胺最大程度被浸出,残留率最低。5、利用已建立的茶汤制备方法,浸泡三种剂量下加工后的成茶样品得出,唑虫酰胺在茶汤、茶渣中残留量分别为0.39-4.61 mg/L、1.53-9.44 mg/kg,浸泡因子为0.09-0.57,唑虫酰胺残留率为34.5%-85.3%;根据不同剂量下的浸泡结果,得出对应的最大浸出率用于评价该药通过饮茶进入人体的最大数量为0.232-0.548μg/kg bw,远小于其ADI(0.006 mg/kg bw),表明该药在茶叶中的使用是安全的。
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