食品中甲基锡及乙基锡同时分析新方法研究

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有机锡化合物在工业、农业等领域应用广泛,造成污染并引起环境进一步恶化。含量极低的有机锡能产生生物毒性作用,且能通过食物链进入人体,其中三取代有机锡毒性最强。所以建立快速有效的食品中有机锡化合物的分析新技术很有必要。本文采用色谱及其联用技术,研究建立了不同食品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新技术。其主要研究成果如下:1.建立了白酒中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析的气相色谱-火焰光度法。对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生,液-液萃取,应用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行分析,并对色谱分析条件和衍生条件进行优化。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2-2.5mg/L,相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991,检出限分别为0.0161mg/L、0.0167mg/L(?)口0.0110mg/L。在0.5和2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%-103.5%,相对标准偏差为5.14%-18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。2.建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的超声波提取-气相色谱-质谱分析新方法。用四乙基硼酸钠对紫菜中的有机锡化合物进行衍生,超声提取,经活性炭净化,应用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析。二甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.02-2.5mg/L,相关系数分别为0.9980、0.9991和0.9985,检出限分别为0.0043mg/L、0.0038mg/L和0.0026mg/L。在0.05、0.5和2.0mg/L三个添加水平的平均回收率为65.3%-95.7%,相对标准偏差为5.14%-9.26%。该方法用于紫菜样品中有机锡化合物的同时检测,结果较满意。3.建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定水体中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的分析新方法。样品以二氯甲烷-0.2%环庚三烯酚酮(10:1,V:V)液-液萃取,提取液经浓缩、过膜后,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行测定。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0.002-0.05mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9986、0.9987和0.9997,方法检出限分别为0.00172mg/L、0.00075mg/L和0.00127mg/L,在0.005、0.02、0.04mg/L三个添加水平下,二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的平均回收率为79.7%-99.6%,相对标准偏差为3.5%-11.3%,该方法可用于水中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡化合物的测定,取得了良好结果。
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