随着电磁环境的日益恶化和各种电子设备的迭代更新,新一代电磁吸收材料的发展趋势可总结为“薄轻宽强”四点。生物质作为真正的绿色资源,由于其独特的天然微观结构和化学成分受到了广泛关注,然而目前生物质尚未得到充分开发利用,以生物质残渣为原材料制备轻质高效的碳基吸波材料具有可观的发展前景。生物质基碳材料具有轻质量低密度、过程简易、成本低等多种优势,其中以纤维素基纳米纤维为前驱体制备的碳纳米纤维在电磁吸收领域具有极大的开发和应用潜力。然而,由于纤维素分子表面存在大量的极性基团,纤维素纳米纤维的分散性问题有待进一步解决。基于此,本文通过制备纤维素的水包油（Oil/water）乳液,利用有机相的乳化效应解决纤维素纳米纤维之间的团聚问题并通过冷冻干燥在纤维素气凝胶中构建多孔结构。随后通过高温碳化制备纤维素基碳纳米纤维（CNF）,并选择磷原子（P）和氮（N）原子为杂质原子进行掺杂,得到一系列具有三维多孔网络结构的纤维素基碳纳米纤维。通过场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、XPS等多种材料表征方法研究了材料微观形貌及物质组成,并通过矢量网络分析仪采用同轴传输线法测试得到材料的电磁参数以此研究其电磁吸收性能。本文的主要研究内容如下:（1）通过在纤维素分散液中加入一定比例的环己烷制备均匀的水包油（O/W）乳液,利用环己烷的乳化作用改善纤维素纳米纤维的分散性问题,并结合冷冻干燥构建多孔网络结构。随后以纤维素气凝胶为前驱体通过高温碳化制备纤维素基碳纳米纤维（CNFs）。通过调整纤维素分散液浓度和有机相/水相的体积比对纤维素气凝胶和CNFs的微观结构进行优化,成功制备了具有纤维交联网络和类石墨片层的CNFs。CNFs独特的微观结构有助于阻抗匹配和电磁波的多重反射,碳原子缺陷和含氧基团促进极化损耗能力。因此CNFs具有优异的电磁吸波性能,其中CNF1-25在低负载量（5 wt%）下,厚度2mm处的最小反射损耗可达-44.95 dB,有效吸收宽度可达5 GHz（13.8-18 GHz）。（2）在制备纤维素基碳纳米纤维的基础上,以次亚磷酸钠（NaH2PO2）为磷源,通过干处理法制备得到磷掺杂的纤维素基碳纳米纤维（CNF-P）,探究了 P掺杂对碳纳米纤维微观结构及组分和电磁吸收性能的影响。CNFs具有大量的含氧基团和晶格缺陷有助于促进磷原子掺杂进入碳晶格,并且P掺杂可引入的杂质基团导致碳晶格大量变形,其中CPO3、C2PO2及C3PO抑制电子的传输而有利于优化阻抗匹配,C-OPO3具有高电子云密度有利于促进电子迁移。其中CNF-P30在低负载量下,最小反射损耗可达-45.59 dB,有效吸收宽度可达5.76 GHz（10.64-16.4 GHz）,其最大有效吸收频宽为7.08GHz。（3）分别以纤维素基碳纳米纤维、尿素、次亚磷酸钠为碳源、氮源和磷源,通过高温处理制备得到氮掺杂纤维素基碳纳米纤维（CNF-N）以及氮磷共掺杂纤维素基碳纳米纤维（CNF-PN和CNF-NP）。由氮掺杂碳引起的C-N键为电子给体,有利于提高CNFs的导电性,促进电导损耗和极化损耗。其中CNF-N2在厚度2.3 mm处的最小反射损耗可达-51.94 dB。研究发现氮磷共掺杂存在“顺序效应”,即其介电损耗和电磁吸收性能主要受首掺杂原子的影响,当P原子首先掺杂时会引入大量缺陷并引起碳晶格变形,对后续N原子进入碳晶格的影响较小;而当N原子首先掺杂将增大了 P原子掺杂的难度。结合多种损耗机制,CNF-PN具有优异的电磁吸收性能,其在厚度2.3 mm处的最小反射损耗可达-55.02dB,有效吸收宽度可达6.4 GHz,覆盖了全部的Ku波段。结果表明,相比于单原子掺杂,磷氮双原子共掺杂可促使CNFs具有更丰富的衰减损耗机制以及更好的阻抗匹配特性,从而表现为更优异的电磁吸收性能。