【摘 要】
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为改善聚天冬氨酸液相聚合反应方法,解决传统液相聚合溶解性弱、化学和热稳定性差、聚合方法不可控的难题,首次尝试在离子液体体系中合成聚天冬氨酸。选择3种离子液体AlCl3-N
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为改善聚天冬氨酸液相聚合反应方法,解决传统液相聚合溶解性弱、化学和热稳定性差、聚合方法不可控的难题,首次尝试在离子液体体系中合成聚天冬氨酸。选择3种离子液体AlCl3-NaCl-KCl、[Bmim]BF4、AlCl3-Et3NHCl作为反应介质,研究L-天冬氨酸在离子液体中的溶解性及离子液体的粘度、酸性对天冬氨酸聚合反应的影响:以产物结构、产率及碳酸钙阻垢性能作为判断依据筛选最佳离子液体;通过红外光谱、核磁共振氢谱对离子液体及聚合产物进行表征;选择AlCl3-Et3NHCl离子液体对聚天冬氨酸合成工艺进行优化研究:考察反应条件对聚天冬氨酸产率、重均分子量及阻垢率的影响,分析聚天冬氨酸重均分子量与阻垢率之间的关系;采用红外光谱法和紫外光谱法分析L-天冬氨酸在离子液体中结构及电性的变化规律,初步推测聚天冬氨酸聚合反应过程。结果表明,3种离子液体中合成产物均为聚天冬氨酸;AlCl3-Et3NHCl中合成聚天冬氨酸产率较高,阻垢性能优异,得到单一构型的β体聚天冬氨酸,比例为95%;聚合反应的最佳条件:无水AlCl3与盐酸三乙胺的摩尔比为2.2:1、反应温度为220℃、L-天冬氨酸浓度为0.2 g·mL-1、反应时间为2.0 h,合成产物产率为35.5%,分子量为4750,Ca2+浓度为250 mg·L-1时对CaCO3阻垢率可达到96.8%,与传统液相聚合产品相比阻垢率有所提高;AlCl3-Et3NHCl离子液体中Al2Cl7-和H+能促进L-天冬氨酸羰基碳带有更多正电性,并对聚合反应起到催化作用。
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