金属有机骨架（Metal-Organic Frameworks，MOFs）材料作为一种新兴的多孔材料，具有结构多样性、比表面积大、孔体积高、功能多样化等优点，其结构具有优良的可设计性和可调控性，近年来受到了广泛的关注。MOFs材料在气体储存和分离、催化、药物储存及运输和超级电容器等方面有着广阔的应用前景。MIL-101拥有较大的比表面积和较大的孔容积，水热稳定性和化学稳定性也非常好，在电化学传感器方面有着潜在的应用。碳糊电极（Carbon Paste Electrodes，CPEs）制备过程简单，具有成本低廉，电势窗口宽和电极表面容易更新等特点。与丝网印刷技术结合而发展起来的丝网印刷碳糊电极（Screen-Printed Carbon Paste Electrodes SPCEs）不仅具有碳糊电极的优点，还可以批量生产，具有一次使用可抛弃的特点。SPCEs实现了电化学传感器的小型化，携带方便，因而被广泛应用在电化学分析的各个领域。本论文主要研究了MIL-101修饰碳糊电极和预处理的SPCE的电化学性能及其在电化学分析方面的应用，主要研究工作和研究成果如下：（1）利用水热合成法制备了MIL-101材料，通过扫描电镜（Scanning ElectronMicroscope，SEM）和N2吸脱附测试对其进行了表征，并构建了MIL-101修饰的碳糊电极（MIL-CPE）。利用交流阻抗（Electrochemical Impedance Spectroscopy，EIS）和循环伏安（Cyclic Voltammetry，CV）法研究了MIL-CPE的基本电化学性能，以及K3[Fe(CN)6]和Ru(NH3)6Cl3在MIL-CPE上的电化学行为。由交流阻抗谱图和伏安特性曲线可知，与CPE相比，MIL-CPE的电荷转移阻抗（Rct）显著降低（从1200Ω降低到400Ω），对K3[Fe(CN)6]和Ru(NH3)6Cl3的响应电流明显增加，同时K3[Fe(CN)6]的氧化还原反应的可逆性显著增强，表明MIL-CPE具有良好的电子传导能力。此外，MIL-CPE降低了多巴胺（DA）和尿酸（UA）的氧化反应的过电势，两者的氧化峰电位差增加到118mV，对DA和UA表现出了优良的催化活性。在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中，MIL-CPE对DA和UA的检测线性范围分别为5~250μM（r=0.997）和30~200μM（r=0.995），检测限分别为2.0和20μM。因此，MIL-101有望用于电化学分析领域。（2）在MIL-101材料中的不饱和配位金属点Cr(III)上成功嫁接乙二胺，得到EN-MIL-101，并通过SEM和N2吸脱附测试和红外吸收光谱对其进行了表征。利用EN-MIL-101修饰碳糊电极（EN-MIL-CPE），通过EIS和CV对比研究了不饱和配位金属中心对MIL-CPE的基本电化学性能的影响，以及K3[Fe(CN)6]在EN-MIL-CPE上的电化学行为。EN-MIL-CPE表现出了更小的Rct值（约100Ω），K3[Fe(CN)6]在EN-MIL-CPE上的氧化和还原电流也有明显增加，可逆性增强，表明乙二胺的嫁接增强了MIL-101的电子传导能力。在DA和UA的催化氧化方面，不饱和配位金属中心对其产生了重要的影响，被认为是催化的活性中心。（3）在0.1M的KCl溶液中通过CV法对SPCE进行预处理，利用EIS和CV法研究了预处理过程对SPCE电化学性能的影响。结果显示，预处理过程增强了SPCE的电子传导能力，增加了电极表面的活性位点。利用同位镀铋膜差分脉冲溶出伏安法（DPSV）研究了预处理后的SPCE（P-SPCE）对重金属Pb2+的响应，并优化了检测Pb2+的实验条件，包括pH值、Bi3+的浓度、沉积电位和沉积时间。在优化的实验条件下，P-SPCE对Pb2+的检测在低浓度和高浓度范围内均表现了良好的线性，线性范围为2~1500μg L-1，检出限为0.868μg L-1。在实际样品的检测中，也取得了令人满意的结果。