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金刚石是碳的同素异构体之一,具有所有材料中最高的硬度强度、优异的力学性能,良好的热稳定和化学稳定性等物理化学性能,在工业上有着广泛的应用。放电等离子烧结(SPS)是一种材料快速成型的制备技术,是很有前景的金刚石合成新技术。本论文根据碳和金刚石的转变相图,控制温度和压力两个重要因素,采用碳纳米管作为碳源,FeNi30为催化剂,利用SPS合成金刚石,研究最佳的碳源与催化剂比例;接着研究不同温度对合成金刚石的影响,得出最佳的烧结工艺;另外,通过改进实验装置获得高压,探讨了不同压力(无压、低压和高压)对合成金刚石的影响,通过XRD、拉曼光谱、透射电镜和扫描电镜来表征合成的纳米金刚石。在成功地合成了金刚石的基础上,研究了原位合成纳米金刚石增强铁镍基复合材料的制备与性能。研究结果表明:碳纳米管在FeNi30粉末的催化作用下可以转变为金刚石。当碳纳米管与催化剂质量比例为7:3时,可以生成的纳米金刚石;当烧结温度为1200℃,烧结压力为80 MPa时,生成的纳米金刚石晶型较完整,并且金刚石的转化率较高;对于添加0.7wt.%Ce合成金刚石,最佳的烧结温度为1100℃,并且金刚石的转化率提高了;无压烧结时最佳的温度为1350℃,生成的纳米金刚石颗粒尺寸变大,温度高于1300℃会促使碳纳米管发生石墨化形成洋葱碳;高压烧结时金刚石的转化率明显提高,并且纳米金刚石的结晶性较好,当压力大于100 MPa时,断裂的碳纳米管处会石墨化形成洋葱碳。最后,讨论了SPS合成金刚石的机理。碳纳米管合成金刚石主要经历了以下几个阶段:碳纳米管铺展打开、结构破碎----C-C键断开----C-C键重新排列组合形成金刚石的核心----金刚石核心继续长大----最终形成了金刚石。在铁镍合金粉末基体上,添加0.25-1.0wt.%的碳纳米管,采用放电等离子烧结在1050℃,压力80MPa下,获得了原位自生纳米金刚石增强铁镍基复合材料。复合材料的硬度和屈服强度随着碳纳米管含量的增加而提高,当加入1.0 wt.%CNTs时,材料的显微硬度明显下降;扫描电镜断口形貌观察到大量韧窝存在,表明该材料的断裂方式为韧性断裂;热膨胀系数随着碳纳米管含量的增加明显降低。综合以上结果,0.75wt.%CNTs是铁镍基复合材料最佳的碳纳米管加入比例。