论文部分内容阅读
荧光碳点(FCDs)是一类性能优异的新型荧光探针材料,荧光性能稳定,毒性小,并且具有较好的水溶性和生物相容性,在金属离子检测领域具有广泛的应用和研究价值。但是它们也存在一定的问题,如荧光碳点的荧光强度较弱,在检测金属离子时灵敏度和选择性有限。针对上述问题,本文探究了单独荧光碳点的合成与应用,在此基础上,设计并制备了不同系列经多糖分子(β-环糊精和壳聚糖)修饰的荧光碳点复合材料,将其用于土壤中金属离子的检测。本论文包括以下四个部分:(1)以纯棉为原料,采用一步水热法,合成了水溶性的荧光FCDs纳米材料。采用紫外-可见光谱分析(UV-vis)、红外光谱分析(FT-IR)和透射电子显微镜分析(TEM)等手段,对FCDs的结构和粒径分布进行了表征,其粒径分布为2-5nm。优化的制备FCDs条件为:水热时间温度200oC,水热时间15h,纯棉材料的使用量1.2g/70mL。探讨了FCDs浓度、pH和反应时间对检测Cr(VI)体系的荧光光谱影响,FCDs检测Cr(VI)的最佳条件为FCDs浓度为2.0×10-5g/mL、pH为6.5和反应时间为20min。FCDs与Cr(VI)体系相互作用后,其相对荧光强度(F0/F)与Cr(VI)浓度具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9979,由此建立了FCDs定量测定金属铬的荧光分析方法。将此应用于自制水样和土壤样品中铬的含量测定,回收率分别为96.70%-99.20%和97.20%-99.80%,结果令人满意。(2)以FCDs、β-环糊精(β-CD)为原料,通过异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的连接作用,成功合成了一种新型水溶性碳点-异佛尔酮二异氰酸酯-环糊精(FCDs-IPDI-CD)荧光复合材料。TEM测试结果表明,FCDs-IPDI-CD为一种腔型结构,在自然光的照射下,其水溶液为淡黄色,在紫外灯照射下呈现出明亮的蓝紫光。当FCDs-IPDI-CD的浓度为0.03g/mL,体系pH值为9.5,反应时间为20min时,Cr(VI)与FCDs-IPDI-CD体系的相对荧光强度(F0/F)与Cr(VI)浓度具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9976,由此建立了FCDs-IPDI-CD定量测定铬的荧光分析方法。将此应用于自制水样和土壤样品中的Cr(VI)的检测,回收率分别为95.80%-99.30%和93.59%-97.34%,结果令人满意。(3)以FCDs、壳聚糖(CTS)为原料,成功合成了一种新型水溶性壳聚糖包覆的荧光碳点材料(FCDs/CTS)。TEM测试结果表明,FCDs/CTS为分散的近球形颗粒,并且由不规则的阴影包围,在自然光的照射下,其水溶液为淡黄色,在紫外灯照射下呈现出明亮的蓝紫光。当FCDs/CTS的浓度为0.02g/mL,体系pH值为8.5,反应时间为20min时,Cr(VI)与FCDs/CTS体系的相对荧光强度(F0/F)与Cr(VI)浓度具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9970,由此建立了FCDs/CTS定量测定铬的荧光分析方法。将此应用于自制水样和土壤样品中的Cr(VI)的检测,回收率分别为95.60%-99.20%和93.52%-97.47%,结果令人满意。(4)以FCDs、CTS为原料,通过IPDI的连接作用,成功合成了一种新型水溶性碳点-异佛尔酮二异氰酸酯-壳聚糖(FCDs-IPDI-CTS)荧光复合材料。TEM测试结果表明,FCDs-IPDI-CTS为近似球形且带有不规则的阴影,在自然光的照射下,其水溶液为淡黄色,在紫外灯照射下呈现出明亮的蓝紫光。当FCDs-IPDI-CTS的浓度为0.01g/mL,体系pH值为10.5,反应时间为30min时,Cr(VI)与FCDs-IPDI-CTS体系的相对荧光强度(F0/F)与Cr(VI)浓度具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9993,由此建立了FCDs-IPDI-CTS定量测定铬的荧光分析方法。将此应用于自制水样和土壤样品中的Cr(VI)的检测,回收率分别为96.10%-99.40%和94.27%-97.58%,结果令人满意。