石墨烯(graphene)是研究人员发现的第一种二维原子晶体,这种单原子厚度的碳元素结构,将极强的机械性能、异常高的电导率与热导率以及其它优异的特性结合在了一起,这使得石墨烯在诸多应用领域都引起了研究者的高度重视。近十年来,石墨烯制备方面的研究工作已进有了很大突破,但是大规模、工业化制备石墨烯仍然存在诸多问题。氧化还原法可以制得公斤级的石墨烯,但是氧化还原过程会在片层中引入含氧基团以及缺陷,造成石墨烯导电与导热性能的降低。本论文中,我们介绍了一种新的制备石墨烯的方法,以石墨层间化合物(Graphite intercalation compounds, GICs)为前驱体,通过高温热膨胀制备石墨烯薄片。我们使用氯化铝与氯化铁作为共插层剂,以天然石墨为原料制备GICs,氯化铝在较低温度下即可气化,氯化铁可以为插层反应提供氯气来源,使用二者作为共插层剂能够在较为温和的条件下制得GICs。研究发现：氯化铝无法单独作为插层剂插入石墨的片层间；同时使用氯化铝与氯化铁,插层温度180 ℃以上即可成功制得GICs,并且随着温度的升高,得到GICs产物的结构有所差别；200℃左右,插入石墨层间的主要是氯化铝,并且在清洗过程中,氯化铝与水的剧烈反应会破坏石墨片层的规整结构；250℃以上制得的GICs,插层剂主要是氯化铁,可以形成规整的一阶插层结构。之后,我们以200 ℃制得的GICs为原料,使用马弗炉高温热膨胀制备石墨烯。研究发现,热处理温度为500℃,产物只会发生插层剂的气化脱除；当热处理温度超过800℃C时,插层剂短时间迅速气化脱除,蒸汽压超过了片层间的作用力,产物会发生明显的体积膨胀,片层间距明显增大,形成类似于蠕虫状的结构,经过短时间、低功率的超声清洗处理,即可得到片层尺寸10μm以上、片层厚度2-8nm的石墨烯纳米薄片。随着热膨胀温度的升高,制得产物的片层厚度由集中于5 nm以上逐渐降低为2-4 nm。该方法制得的石墨烯薄片,片层间仍然残留有一定量的过渡金属化合物,会对石墨烯的性能产生影响。本课题的创新点是发现了一条新的制备石墨烯的路径,该路径不需要使用强氧化剂对石墨进行处理,天然石墨经过插层、热膨胀以及简单的超声处理即可制得片层尺寸较大的石墨烯纳米薄片,并且制得的石墨烯的片层尺寸可以达到几十微米。