水再分散型纳米纤维素晶须的制备研究

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通过水解等方法制备出纳米纤维素晶须(NCW),由于NCW的比表面积极大,表面羟基十分丰富,在干燥过程中,粒子之间很容易通过氢键、范德华力作用发生团聚,团聚后的NCW很难用物理或化学方法再分散到原来的纳米尺寸,因此,研究制备可再分散型纳米纤维素晶须具有重要意义。在NCW表面通过引入空间位阻或静电的官能团,增加水分子在NCW的可及性和亲和力,可提高其稳定性及再分散性。基于这个原理,本论文在不改变纳米纤维素晶须原有性能的基础上,分别采用物理法和化学法对纳米纤维素晶须进行表面改性,研究了制备过程中再分散性的影响因素和纳米粒子分散稳定性的机理。采用加入阴离子型高分子电解质羧甲基纤维素钠(CMC-Na)的方法,探究了CMC-Na添加量、悬浮液的pH值、超声时间、喷雾干燥入口温度等因素对悬浮液再分散性能的影响。实验结果显示,当CMC-Na添加量为6%、悬浮液的pH值为7、超声时间为5min、喷雾干燥入口温度为160℃时,制备的CMC-Na改性NCW再分散悬浮液平均粒径约为170nm,长度约为50~400nm,Zeta电位值约为45mV,具有良好的再分散性。通过离心稳定性测试、傅里叶红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热失重分析(TGA)等方法对CMC-Na改性NCW进行了表征,结果表明,CMC-Na改性后的NCW具有纤维素的基本结构,并实现了CMC-Na对NCW的物理包裹作用。采用接枝共聚方法,对NCW进行丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MA)表面改性,研究了悬浮液固含量、喷雾干燥进气流量、进料流量、接枝单体与NCW的摩尔比等因素对化学改性NCW再分散性的影响,并对其进行了分析和表征。结果表明,当NCW悬浮液固含量为1%,喷雾干燥进气流量为0.5m3/h,进料流量为6mL/min,AA/NCW、MA/NCW的摩尔比分别为2.5:1和3:1时,可得到长度约为50~300nm,平均粒径分别为109nm和98nm,Zeta电位分别为43mV和48mV,外观呈浅蓝色,再分散性良好的化学改性NCW再分散悬浮液。研究了改性再分散过程中的喷雾干燥原理、DLVO理论、空间稳定理论、自由基聚合机理和动力学方程等理论,并在实验数据的基础上,从分子间作用力、光散射等微观角度对改性再分散纳米纤维素晶须的制备、再分散性及稳定性的机理和影响因素进行了分析研究,为可再分散型纳米纤维素晶须的应用奠定了理论依据。
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