火焰原子吸收光谱法具有使用方便、测试方法简单、稳定性好和抗干扰能力强等特点，常规的直接火焰原子吸收光谱法的检出限是mg／L级，对ug／L级的样品的测定因灵敏度的关系而受到限制。为此，许多分离富集技术得到研究，如吸附分离、络合萃取、离子交换、液膜富集、沉淀与共沉淀等。由于采用离线模式，操作手续复杂、耗时，操作的重现性不易掌握，从而影响分析结果的准确性和重现性。电化学在线富集原子吸收联用技术可以减少有机试剂，络合剂等的使用，整个分析过程在一个全封闭的管路中进行，因而能解决痕量分析中因样品转移而造成的待测组分沾污或损失，减少人为干预的因素，可靠性较高，具有广阔的应用前景。电化学在线富集火焰原子吸收联用技术的研究不多，主要存在的问题是流通式富集池的设计不合理、应用范围不宽等问题（主要是对氢前元素的富集不够理想）。本文试图通过优化富集池的设计来解决这些问题，并对富集机理和实际应用作一初步研究。论文共分五章。 第一章：综述了常用的在线分离富集技术：固相萃取、沉淀共沉淀、液—液萃取、电化学富集等，重点介绍了电化学富集技术的原理、特点及其在原子吸收光谱中的应用现状。 第二章：详细介绍了流通式电化学富集池的设计和制作过程，包括半电极的制作，石墨颗粒的预处理，电化学富集池的装配，密封，基本的性能测试及富集池的老化。为了更加有利于富集元素的沉积，选用氢的过电位较高、表面积大的石墨颗粒作为工作电极的填充材质，将富集池结构做成不易形成死角的圆锥体结构，工作电极和对电极之间用1mm厚度的聚氯乙烯微孔板隔开，工作电极处于富集池的上方，富集池与火焰原子吸收光谱仪之间采用直径为1mm，长度为40cm的聚乙烯导管连接。此外，还研究了富集池性能测试及老化的方法，并从几何结构、富集池容量、导管直径和长度、使用寿命等角度对自制电化学富集池进行了评价，富集池的使用寿命通常在900次以上。 第三章：建立了电化学在线富集火焰原子吸收联用测定Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Zn²⁺的方法。研究了富集池填充颗粒的大小、颗粒填充度、富集液的pH值、支浙江工业大学硕卜学位论文持电解质的种类和浓度、富集电压、富集流速、溶出液种类及浓度、溶出电压、溶出流速等对富集过程和溶出过程的影响，并且优化了实验条件。0.0一ug/mleuZ+、0.lug/ml PbZ+、o.osu创ml edZ+、o.osu留ml znZ+富集液在选定的最佳实验条件下富集20ml，测定的特征浓度分别为0.121u留L、1.833u创L、o.677ug/L、o.42oug/L;相应的Rsn（n==5）为4.6%、4.1%、3.2%、6.7%;富集倍数分别达到了177倍、85倍、61zn2+的富集机理，初步的实验表明:倍、90倍。最后研究了CuZ+、PbZ+、CdZ+、Cu2+在低电压富集时，并有电化学吸附;而Pb2+、cd2+、zn2+的在最佳实验条件下，学吸附和电化学氢氧化物共沉淀的复合过程。以电沉积过程为主， 则是电沉积、电化 第四章:运用建立的电化学在线富集火焰原子吸收联用方法研究了常见的干扰离子对分析测定的影响，并测定了河水、自来水中CuZ，、Pb2+、Cd2+、ZnZ‘的含量，方法的回收率在96.7一105.3%之间，取得了较好的效果。 第五章:对全文进行总结，提出今后工作的方向和重点。